一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）、将脉络宁注射液生产酯提废液浓缩至无酯味的流浸膏，加水溶解过滤，得到滤液；（2）、将滤液进行减压浓缩；（3）、经聚酰胺吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再用乙醇进行梯度洗脱，收集洗脱液；（4）、将醇洗脱液减压浓缩；（5）、经大孔树脂吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再用乙醇进行梯度洗脱，收集洗脱液；（6）、将醇洗脱液减压浓缩，直至得到总皂苷粗提取物；（7）、将得到的总皂苷粗提取物溶于少量无水甲醇中，然后滴入乙酸乙酯，搅拌均匀，有总皂苷析出，反复处理5次，收集析出的总皂苷，最后减压浓缩得到总皂苷提取物。

【技术实现步骤摘要】
一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法
本专利技术涉及药用天然产物领域，具体涉及一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法。
技术介绍
中医药是我们民族的瑰宝，是中国文化中最具实践性和济世精神的。几千年来，中医药为中华民族的繁衍昌盛做出了巨大贡献，直至今日依然在人民健康事业中发挥重要和不可替代的作用。随着西医西药的弊端不断显现，越来越多的人们相信和使用传统的药物和治疗方法。与丸、散、膏、丹等传统剂型相比，中药注射剂是一种独具特色的新型中药剂型，它有十分突出的优点：剂量准确，直达病所，起药效快，作用可靠，对于不宜口服给药的患者或不宜口服的药物都是一个很好的选择。我国现有中药注射剂100余种，涉及的生产企业数百家，1999年-2009年，全国中药注射剂市场的平均增长率均在30％以上，每年有3亿患者使用中药注射剂，年销售额超过150亿元人民币。脉络宁注射液是在著名医方“四妙勇安汤”临床应用的基础上研究开发出来的、具有自立知识产权的，并于1985年正式批准生产的中药复方静脉注射剂，由中药石斛、玄参、牛膝、金银花、山银花经科学提取精制而成。具有活血化淤、行气止痛、养阴通络和补益肝肾的功效，主要用于治疗缺血性中风急性期、血栓闭塞性脉管炎、下肢深静脉血栓形成、动脉硬化性闭塞症、脑梗塞、心绞痛、心肌梗死、血液循环障碍及其后遗症等疾病，总有效率可达94.5％，与同类药品比较具有见效快、疗效高、疗程短、价格低廉、副作用少、安全性高等优点，已成为全国名特优中成药，在基层医院应用广泛。1992年被国家中医药管理局列为首批全国中医院急诊科（室）必备中成药之一以及国家中药保护品种；2000年6月被列为《国家基本医疗保险药品目录》中成药甲类药品；2009年7月入选国家新医改基本药物目录基层版307种，为仅有的3个中药注射剂品种之一，医改给脉络宁注射液带来了新的成长契机，是一个走向更广阔市场的极好机会，显示着很强的生命力和广阔的应用前景。据不完全统计，迄今该品种已累计生产近10亿支，累计销售收入近100亿元，创造了巨大的社会效益与经济效益。但是，在创造了巨大的社会效益与经济效益的同时，脉络宁注射液生产过程中也产生了大量废弃物。脉络宁注射液生产过程主要分两个阶段，一是提取阶段，即上述五味药材经混合、沸水提取、乙醇沉淀、乙酸乙酯萃取得粗浸膏；二是制剂阶段，即粗浸膏再经水沉、过滤、配液、精滤灌装、灭菌而制成。其成品的主要成分为中等极性的小分子化合物，如绿原酸类，黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类等等。废弃物主要是在第一个阶段产生的，包括:①经水提后的五种药材混合废渣；②醇沉工段的废渣（醇沉废渣），主要含植物多糖、植物蛋白等；③乙酸乙酯萃取后的母液废渣（酯提废渣），主要为大极性的三萜皂苷、糖类、水溶性色素等。针对这些废弃物，金陵药业已采取各种无害化和再利用措施进行处理。其中，药材废渣转让给肥料饲料公司，加工制成各种生物有机肥、饲料添加剂、微生物培养基等，但由于附加值低，药材废渣转让并没有给企业带来经济效益。而醇沉废液和酯提废液成分复杂、有机溶剂含量大，主要通过回收溶剂后微生物降解进行无害化处理。考虑到酯提废液中含有许多原药材的有效成分如皂苷，具有广泛的生理活性，在动物实验和体外模型中显示了降低胆固醇,抗癌，抗炎和抗氧化等活性，因此开发简便、准确、环保的制备方法从脉络宁注射液生产酯提废液中提取总皂苷具有重要意义。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种可用于皂苷类成分的工业化生产，制备方法简单，有机溶剂用量少的从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）、将脉络宁注射液生产酯提废液浓缩至无酯味的流浸膏，加8~12倍体积的水溶解，过滤，除去水不溶物，得到滤液；（2）、将滤液进行减压浓缩，减压浓缩至原滤液体积的1/3~1/5；（3）、经聚酰胺吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%的洗脱液；（4）、将10%、30%的醇洗脱液减压浓缩，至原醇洗脱液体积的1/3；（5）、经大孔树脂吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%、50%的洗脱液；（6）、将10%、30%、50%的醇洗脱液减压浓缩，直至得到无有机溶剂气味的干固体，该干固体即为总皂苷粗提取物；（7）、将得到的总皂苷粗提取物溶于少量无水甲醇中，然后滴入乙酸乙酯，搅拌均匀，有总皂苷析出，反复处理5次，收集析出的总皂苷，最后减压浓缩至无有机溶剂气味的干固体，该干固体即为总皂苷提取物。优选地，前述步骤（2）中，滤液在水浴中进行减压浓缩，所述水浴温度为55℃-65℃，减压至7kPa-10kPa。再优选地，前述步骤（3）中，聚酰胺为PA6或PA66或PA1212。更优选地，前述步骤（4）中，醇洗脱液在水浴中进行减压浓缩，所述水浴温度为65℃-75℃，减压至7kPa-10kPa。进一步优选地，前述步骤（5）中，大孔树脂为D101或SA-3或AB-8。再进一步优选地，前述步骤（6）中，醇洗脱液在水浴中进行减压浓缩，所述水浴温度为55℃-65℃，减压至7kPa-10kPa。更进一步优选地，前述步骤（7）中，总皂苷在水浴中进行减压浓缩，所述水浴温度为40℃-50℃，减压至7kPa-10kPa本专利技术的有益之处在于：本专利技术制备方法简单，原料易得，生产成本低，根据本专利技术得到的产品中总皂苷含量较高，质量稳定、易于控制；通过回收脉络宁注射液生产过程中产生的大量废弃物，既可以废物利用，节约资源，还可以减少废弃物的排放，保护环境。具体实施方式以下具体实施例对本专利技术作具体的介绍。脉络宁注射液生产酯提废液中含有大量的皂苷，主要类型为常春藤型皂苷和齐墩果酸型皂苷。若无特殊说明，所用试验方法为常规试验方法；所用试剂材料可通过商业途径获得。实施例1将脉络宁注射液生产酯提废液浓缩至无酯味的流浸膏10L，加80L的水溶解，过滤，除去水不溶物，得到滤液；再将滤液进行减压浓缩（仪器：BÜCHI旋转蒸发仪R-210，水浴55℃，VacuumPumpV-700减压泵，70mbar（7kPa）），减压浓缩至约1/3体积30L；经45L聚酰胺（PA6）吸附，上样体积与聚酰胺的体积比为2：3，流速8mL/min，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%的醇洗脱液；将10%、30%的醇洗脱液减压浓缩（仪器：BÜCHI旋转蒸发仪R-210，水浴65℃，VacuumPumpV-700减压泵，70mbar（7kPa）），减压浓缩至1/3体积；经过大孔吸附树脂D101，使浓缩液中的皂苷吸附于树脂上，弃去流出液，再用1倍柱体积的水冲洗大孔树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）、将脉络宁注射液生产酯提废液浓缩至无酯味的流浸膏，加8~12倍体积的水溶解，过滤，除去水不溶物，得到滤液；（2）、将滤液进行减压浓缩，减压浓缩至原滤液体积的1/3~1/5；（3）、经聚酰胺吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%的洗脱液；（4）、将10%、30%的醇洗脱液减压浓缩，至原醇洗脱液体积的1/3；（5）、经大孔树脂吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%、50%的洗脱液；（6）、将10%、30%、50%的醇洗脱液减压浓缩，直至得到无有机溶剂气味的干固体，该干固体即为总皂苷粗提取物；（7）、将得到的总皂苷粗提取物溶于少量无水甲醇中，然后滴入乙酸乙酯，搅拌均匀，有总皂苷析出，反复处理5次，收集析出的总皂苷，最后减压浓缩至无有机溶剂气味的干固体，该干固体即为总皂苷提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）、将脉络宁注射液生产酯提废液浓缩至无酯味的流浸膏，加8~12倍体积的水溶解，过滤，除去水不溶物，得到滤液；（2）、将滤液进行减压浓缩，减压浓缩至原滤液体积的1/3~1/5；（3）、经聚酰胺吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%的洗脱液；（4）、将10%、30%的醇洗脱液减压浓缩，至原醇洗脱液体积的1/3；（5）、经大孔树脂吸附，随后先用水洗去水溶性杂质，再依次用浓度分别为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇进行梯度洗脱，收集10%、30%、50%的洗脱液；（6）、将10%、30%、50%的醇洗脱液减压浓缩，直至得到无有机溶剂气味的干固体，该干固体即为总皂苷粗提取物；（7）、将得到的总皂苷粗提取物溶于少量无水甲醇中，然后滴入乙酸乙酯，搅拌均匀，有总皂苷析出，反复处理5次，收集析出的总皂苷，最后减压浓缩至无有机溶剂气味的干固体，该干固体即为总皂苷提取物。


2.根据权利要求1所述的一种从脉络宁注射液生产废液中提取总皂苷的方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李剑，徐向阳，张蕙，夏云，倪洁，张庆晓，崔凌云，周红燕，
申请(专利权)人：金陵药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32