拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统技术方案

本发明专利技术涉及一种拉曼光谱‑共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，其特征在于，该系统包括：电化学原位反应装置，用于电极充放电过程的原位测试且设置有光学窗口；拉曼光谱系统，用于通过照射所述光学窗口时实现所述电极电化学过程的原位拉曼光谱测试；共聚焦微分干涉差显微镜，用于通过照射所述光学窗口获取所述电极在电化学过程中的光学成像。本发明专利技术能够实现电极过程的原位拉曼光谱测试及高分辨光学成像，确保物质结构和化学成分同步检测，从而获得更丰富的界面电化学反应信息。

A Raman confocal differential interference microscopy system

【技术实现步骤摘要】
拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统
本专利技术是关于一种拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，能够实时原位地对电极过程的化学组分和物质结构进行同步分析和检测，涉及电化学储能器件

技术介绍
随着能源问题的日益突显，电化学储能技术的研究和开发已成为热点，特别是锂离子电池以及钠离子和钾离子等二次电池。目前大量研究都集中在此类电池的循环寿命和电化学性能提高，以及储存器件优化等方面。电极/电解液界面是二次电池的重要组成部分，对电池界面电化学充放电过程的反应机制、动力学行为及衰减机理进行系统的探索，是进一步提高电池性能的前提。但是目前国内外对此工作的研究屈指可数，其研究手段也大多数处于非原位表征阶段，并不能对界面电化学过程的微观结构或物质组分进行实时检测。如何对电池的电极/电解液界面进行原位研究以获得更准确可靠的测试数据使亟待解决的问题。近年来，共聚焦微分干涉差显微术(LCM-DIM)由于具有Z轴达纳米级的高空间分辨率、高时间分辨率(扫描速度0.25秒/帧)和空间非干扰性等优点，成为一种新的光学显微成像技术。因此，LCM-DIM能够快速和实时原位地在纳米尺度上观察电极/电解液固液界面动力学过程。但是，高分辨率的光学成像技术只能测量样品表面形貌结构，并不能像谱学原位技术对物质成分进行功能识别。同时，单一谱学技术也只能原位检测到待测样品的物质元素或分子结构，但是不能实时监测到样品微观结构。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种能够高效地表征电池界面的特性的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，该系统包括：电化学原位反应装置，用于电极充放电过程的原位测试且设置有光学窗口；拉曼光谱系统，用于通过照射光学窗口实现电极电化学过程的原位拉曼光谱测试，得到不同电压下工作电极的分子结构和化学组分；共聚焦微分干涉差显微镜系统，用于通过照射所述光学窗口获取所述电极在电化学过程中的光学成像。本专利技术的一些实施例中，所述电化学原位反应装置包括第一封装壳体、第二封装壳体和平板电池；所述第一封装壳体和第二封装壳体通过螺栓固定连接；所述平板电池固定设置在所述第一壳体和第二封装壳体之间，所述平板电池的工作电极与所述第二封装壳体连通，所述平板电池的对电极与所述第一封装壳体连通。本专利技术的一些实施例中，所述第一封装壳体包括第一绝缘板、第一导电板、第二绝缘板和第一密封圈；所述第二封装壳体包括第二导电板、第三绝缘板、石英片、第二密封圈和第三密封圈；所述平板电池包括工作电极、固态电解质膜、对电极和加压固定件；所述第一绝缘板和第一导电板固定连接，所述第一导电板底部设置有电池槽；所述电池槽内从上到下依次设置所述加压固定件、对电极、固态电解质膜和工作电极；位于所述电池槽外侧的所述第一导电板底部设置有第二绝缘板和第一密封圈；所述第二绝缘板底部设置所述第二导电板，对应所述电池槽，所述第二导电板设置有第一光学窗口；所述第二导电板底部设置有所述第三绝缘板，对应所述第一光学窗口，所述第三绝缘板设置有第二窗口；所述第一光学窗口和第二光学窗口之间通过第二密封圈和第三密封圈设置有所述石英片。本专利技术的一些实施例中，所述拉曼光谱系统包括激光光源、第一滤色片、二向色镜、显微物镜、第一半透半反镜、第一透镜、第二滤色片、第一反射镜、第二透镜、拉曼光谱仪和CCD探测器；所述激光光源产生的激光信号经第一滤色片发射到二向色镜，所述二向色镜对激光信号分束，经二向色镜反射的激光信号发射到显微物镜，显微物镜正对所述第二光学窗口，所述显微物镜将激光信号聚焦于工作电极，所述工作电极产生的拉曼信号被所述显微物镜收集后透过所述二向色镜经第一半透半反镜反射，并依次经第一透镜、第二滤色片、第一反射镜和第二透镜，耦合进入拉曼光谱仪进行拉曼信号检测；所述CCD探测器用于辅助观察工作电极表面。本专利技术的一些实施例中，所述共聚焦微分干涉差显微镜系统包括照射光源、第二反射镜、起偏器、第二半透半反镜、光具组、第三反射镜、诺马斯基棱镜、共聚焦光圈针孔、检偏器和光电倍增管；所述照射光源发出的光经过第二反射镜反射进入起偏器产生线性偏振光，线偏振光经第二半透半反镜反射进入光具组调节光路方向，并通过第三反射镜反射到诺马斯基棱镜将线偏振光分解成偏振方向互相垂直的两束光；两束光依次透过第一半透半反镜、二向色镜和显微物镜照射到工作电极，经工作电极反射的两个光束依次通过显微物镜、二向色镜和第一半透半反镜发射到诺马斯基棱镜，诺马斯基棱镜使得两束光线重新复合共线，然后依次经过第三反射镜、光具组、第二半透半反镜、共聚焦光圈针孔和检偏器被光电倍增管接收，经处理得到工作电极的光学成像。本专利技术的一些实施例中，所述激光光源的波长为532nm。本专利技术的一些实施例中，所述照射光源采用超辐射发光二极管。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本专利技术的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，将拉曼光谱仪系统和共聚焦微分干涉差显微镜系统两者完美的结合，同时具有拉曼光谱仪和高分辨率光学成像的功能，可以在分析待测样品表面形貌结构的同时，也能在相同的位置获得相关物质成分；2、本专利技术是针对于储能器件中电化学体系，弥补了电极过程原位表征手段和原位电化学反应装置的空缺；综上，本专利技术能够实现电极过程中高空间分辨率和高时间分辨率原位追踪，且能实现界面结构以及相应物种分析同步监测，从而获得更丰富的电化学界面反应信息。附图说明附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：图1为本实施例的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统光路结构图；图2为本实施例的电化学原位反应装置结构示意图。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本专利技术的示例性实施方式。虽然附图中显示了本专利技术的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本专利技术，并且能够将本专利技术的范围完整的传达给本领域的技术人员。应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。文中描述的方法步骤、过程、以及操作不解释为必须要求它们以所描述或说明的特定顺序执行，除非明确指出执行顺序。还应当理解，可以使用另外或者替代的步骤。如图1所示，本实施例提供的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，包括电化学原位反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，其特征在于，该系统包括：/n电化学原位反应装置，用于电极充放电过程的原位测试且设置有光学窗口；/n拉曼光谱系统，用于通过照射光学窗口实现电极电化学过程的原位拉曼光谱测试，得到不同电压下工作电极的分子结构和化学组分；/n共聚焦微分干涉差显微镜系统，用于通过照射所述光学窗口获取所述电极在电化学过程中的光学成像。/n

【技术特征摘要】
1.一种拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，其特征在于，该系统包括：
电化学原位反应装置，用于电极充放电过程的原位测试且设置有光学窗口；
拉曼光谱系统，用于通过照射光学窗口实现电极电化学过程的原位拉曼光谱测试，得到不同电压下工作电极的分子结构和化学组分；
共聚焦微分干涉差显微镜系统，用于通过照射所述光学窗口获取所述电极在电化学过程中的光学成像。


2.根据权利要求1所述的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，其特征在于，所述电化学原位反应装置包括第一封装壳体、第二封装壳体和平板电池；所述第一封装壳体和第二封装壳体通过螺栓固定连接；所述平板电池固定设置在所述第一壳体和第二封装壳体之间，所述平板电池的工作电极与所述第二封装壳体连通，所述平板电池的对电极与所述第一封装壳体连通。


3.根据权利要求2所述的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，其特征在于，所述第一封装壳体包括第一绝缘板、第一导电板、第二绝缘板和第一密封圈；所述第二封装壳体包括第二导电板、第三绝缘板、石英片、第二密封圈和第三密封圈；所述平板电池包括工作电极、固态电解质膜、对电极和加压固定件；
所述第一绝缘板和第一导电板固定连接，所述第一导电板底部设置有电池槽；所述电池槽内从上到下依次设置所述加压固定件、对电极、固态电解质膜和工作电极；位于所述电池槽外侧的所述第一导电板底部设置有第二绝缘板和第一密封圈；
所述第二绝缘板底部设置所述第二导电板，对应所述电池槽，所述第二导电板设置有第一光学窗口；所述第二导电板底部设置有所述第三绝缘板，对应所述第一光学窗口，所述第三绝缘板设置有第二窗口；
所述第一光学窗口和第二光学窗口之间通过第二密封圈和第三密封圈设置有所述石英片。


4.根据权利要求3所述的拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联...

【专利技术属性】
技术研发人员：文锐，宋月先，施杨，胡新成，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11