一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，属于钛基复合材料及增材制造技术领域。该方法包括：S1、选用纳米TiB

Preparation of in-situ nano TiB whisker reinforced titanium matrix composite

【技术实现步骤摘要】
一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法
本专利技术属于钛基复合材料及增材制造
，具体地，涉及一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法。
技术介绍
钛基复合材料具有比钛合金更高的比强度及更优异的耐磨性、高温性能,在航空航天、武器装备等领域，是提高力学性能、降低重量、提高效能的最佳候选材料之一。其中，原位自生法是通过化学反应在基体内生成增强相，可以得到界面结合良好、干净无污染的复合材料。非连续增强钛基复合材料具有各向同性、成本较低等特点，成为目前主要研究方向，尤其是TiB晶须和TiC颗粒被认为是钛基复合材料中最佳的增强相。近年来，主要采用熔铸法和粉末冶金法制备非连续增强钛基复合材料。然而，熔铸法存在晶粒粗大、缺陷较多、增强相粗化且主要团聚在晶界上的现象，通常需进一步热加工以提高其力学性能，再经机加工制成具有一定形状的零件。钛合金机加工时存在切削温度高、化学活性强、粘刀现象严重等问题，而钛基复合材料相比其基体钛合金机加工难度更高。因此，熔铸法制备钛基复合材料存在能耗高、材料利用率低、切削刀具损耗严重的问题。粉末冶金法是钛基复合材料最早应用也是采用最多的制备方法，制备的材料室温及高温性能相比基体材料均有明显的提高。如：黄陆军等人采用此法成功制备不同增强相含量的(TiB+TiC)/TC4钛基复合材料，其中3vol.％(TiB+TiC)/TC4钛基复合材料强化效果较好，屈服强度为1066MPa，抗拉强度为1129MPa，延伸率为2.4％。(Insitu(TiBw+TiCp)/Ti6Al4Vcompositeswithanetworkreinforcementdistribution，MaterialsScienceandEngineeringA527(2010)6723–6727)。但粉末冶金法对设备要求高，工序复杂，成本较高，难以制备大型零件、复杂形状零件及大批量生产。在航空航天和国防领域中，构件的轻量化设计具有重要的应用价值。一方面可以通过采用更高比强度的材料来实现，就钛产品而言，通过设计钛基复合材料可有效提高材料的比强度；另一方面可以基于结构优化设计来实现，如一体化复杂结构、异形拓扑优化结构、中空夹层/薄壁加筋结构、镂空点阵结构，而通过传统铸锻焊及机加工方式来实现以上结构优化，不仅会加重零件制备成本，还难以满足其要求。SLM技术作为增材制造的一种，具有零件开发周期短、材料利用率高、可成形任意形状复杂零件等特点，在一体化成形及净成形方面具有显著优势。同时，得益于SLM成形过程中非常快的冷却速度(约为103-106k/s)，不仅基体晶粒明显细化，增强相也显著细化，可达纳米级，可进一步提高钛基复合材料力学性能。目前，SLM成形钛基复合材料的研究报道较少，且主要选择强度较低的纯钛作为基体材料，其强化效果虽然显著，但与SLM成形TC4的性能相比并无优势，进而限制了其应用。如：HooyarAttar等人采用SLM成功制备了8.35vol.％TiB/Ti复合材料，该材料硬度、抗压强度达到402Hv、1421MPa(Selectivelasermeltingofinsitutitanium–titaniumboridecomposites:Processing,microstructureandmechanicalproperties，ActaMaterialia76(2014)13-22)。BeibeiHe等人采用SLM成功制备了5vol.％TiC/Ti复合材料，其抗拉强度仅为914MPa(TheformationmechanismofTiCreinforcementandimprovedtensilestrengthinadditivemanufacturedTimatrixnanocomposite，Vacuum143(2017)23-27)。作为对比，本工作也制备了SLM成形TC4钛合金材料，其硬度、抗压强度、抗拉强度分别为390Hv、1461MPa、1140MPa。因此，采用强度更高的钛合金作为基体是SLM成形钛基复合材料的重点发展方向之一。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法。该方法不仅有效克服上述传统制备技术的不足之处，还能制备复杂形状的钛基复合材料结构件。此方法制备的复合粉末经SLM成形及去应力退火所得制品晶粒显著细化，强度、硬度、耐磨性相对于TC4钛合金材料显著提高。本专利技术提供的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法是一种SLM成形制备原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的工艺。本专利技术为实现其技术目的采用如下技术方案：采用短时低能球磨、激光选区熔化成形、去应力退火相结合的方法。并通过控制以上三个过程中的工艺来制备所需材料。本专利技术提供的一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)选用纳米TiB2颗粒和微米TC4钛合金粉末为原材料，根据公式vol.％TiB＝1.7×wt.％TiB2，在手套箱中按比例称量上述两种粉末置于球磨罐，向球磨罐中充入氩气作为保护气体；然后在氩气气氛下进行球磨处理，使纳米TiB2颗粒均匀镶嵌于TC4钛合金粉末表面，并保持良好的粉末球形度，得到复合粉末；(2)将步骤(1)所述复合粉末用于SLM成形，在SLM过程中，铺粉装置将复合粉末铺放在成形基板上，通过激光束熔化切片区内的复合粉末，待其冷凝后完成一层成形，将工作缸下降预设铺粉层厚的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至三维块体试样成形完毕；(3)将步骤(2)所述三维块体试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火处理，然后采用线切割将样品构件从基板上切割下来，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料。进一步地，步骤(1)所述微米TC4钛合金粉末的形貌呈球形，所述微米TC4钛合金粉末的粒径为15-53μm，所述微米TC4钛合金粉末的含氧量<1000ppm。球形TC4钛合金粉末流动性好，有利于优化铺粉效果，TC4钛合金粉末含氧量需要控制，过高则不利于材料成形及其力学性能，不规则纳米TiB2粉末有利于陶瓷颗粒更均匀地嵌入TC4钛合金粉末表面。进一步地，步骤(1)所述纳米TiB2粉末的形貌呈不规则状，所述纳米TiB2粉末的平均粒径为100nm。进一步地，在步骤(1)所述复合粉末中，纳米TiB2粉末的质量分数为0.59wt％-1.76wt％，相对应的，在所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料中TiB增强相的体积分数为1-3％。在所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料中，若TiB体积分数低于1％，则增强效果不明显，若TiB体积分数高于3％，SLM成形过程中容易产生裂纹。进一步地，步骤(1)所述球磨处理采用的球磨介质为不锈钢球，球料比为4:1-10:1。所述球磨处理处理为短时低能球磨，球磨处理的转速为120-180rpm，球磨处理的时间为1-3h。如果球磨转速过低或时间过短，原始团聚的纳米TiB2粉末不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将纳米TiB

【技术特征摘要】
1.一种原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米TiB2颗粒和微米TC4钛合金粉末加入球磨罐中，在氩气气氛下进行球磨处理，得到复合粉末；
(2)将步骤(1)所述复合粉末用于SLM成形，在SLM过程中，铺粉装置将复合粉末铺放在成形基板上，通过激光束熔化切片区内的复合粉末，待其冷凝后完成一层成形，将工作缸下降预设铺粉层厚的高度，铺设下一层粉末，继续通过激光束熔化切片区域内的复合粉末，待所述下一层复合粉末凝固后，重复以上步骤，直至三维块体试样成形完毕；
(3)将步骤(2)所述三维块体试样连同基板在真空烧结炉内进行去应力退火处理，然后采用线切割将样品构件从基板上切割下来，得到所述原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料。


2.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微米TC4钛合金粉末的形貌呈球形，所述微米TC4钛合金粉末的粒径为15-53μm，所述微米TC4钛合金粉末的含氧量<1000ppm。


3.根据权利要求1所述的原位纳米TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘允中，周志光，詹强坤，王凯冬，刘小辉，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44