本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法技术

本发明专利技术公开了本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，所述减水剂的原料包括聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂、引发剂，四者的质量百分比为：聚醚大单体或其改性产品100份，不饱和羧酸7～12份，链转移剂0.5～2份，引发剂0.2～2份，原料配方可节约成本；制造工艺可使生产过程方便实际生产节能节水；反应条件可使制造设备简单节约投资、节约能源、降低成本；反应时间短可使生产效率提高5‑10倍，比液体状减水剂运输更方便、保存时间长、制造成本低、运用效率高，比目前市场上运用其它工艺制造的粉状产品制造成本低、能量消耗少、制造周期短、生产设备简单、运用效率高。

Preparation of powdered polycarboxylic acid water reducer by bulk polymerization

【技术实现步骤摘要】
本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法
本专利技术涉及减水剂
,特别涉及本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂是现代混凝土的核心材料，它不但可以实现现代混凝土高强度、良好的工作性能和机械化施工的要求，更可以实现节省水泥用量百分之三十以上同时混凝土构件使用寿命延长一倍以上等优点。据相关统计2018年世界水泥产量为40多亿吨，中国产量约21亿吨，而聚羧酸减水剂(折固)用量为水泥用量的0.1%～0.2%，产值约为水泥产值的5%～10%，可见聚羧酸减水剂在国民经济和国家建设中占十分重要的地位。目前国内外聚羧酸减水剂的生产与应用以液体水剂为主，固体聚羧酸减水剂产品则需液体聚羧酸减水剂脱水干燥获得。其中，液体聚羧酸减水剂主要以液体母液复配用于实际生产，而液态状母液保存时间短、不利于长途运输、不利于恶劣环境下运用、质量差别大、复配技术要求高、生产成本高，不能应用于干粉砂浆等需要固体减水剂的场合等缺点极大地制约了它的推广使用。而目前市场上现有的固体粉状聚羧酸减水剂由于制造工艺繁琐，工艺设备复杂，粉化过程能耗大、质量损失大、制造成本高。
技术实现思路
针对上述现有减水剂存在的问题，本专利技术提供一种制造成本低、制造工艺及设备简单、制造时间短、节能和环保的本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法。本专利技术通过以下技术方案实现：本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，所述减水剂的原料包括聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂、引发剂，原料质量百分比为：聚醚大单体或其改性产品100份，不饱和羧酸7～12份，链转移剂0.5～2份，引发剂0.2～2份，所述工艺方法包括以下步骤：A、按比例称取聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂依次加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为40～100℃；B、当步骤A中旳混合液全部熔化，温度稳定在40～70℃之间时，按比例一次加入引发剂并搅拌混合均匀制得半成品；C、将步骤B的半成品保温静置1～2小时后，加入粉状碳酸钠或碳酸氢钠充分搅拌均匀，停止保温，自然冷却固化；D、将步骤C中固化后的固体简单压碎制得成品。进一步地，其制造方法包括以下步骤：A：按上述比例称取聚醚大单体或其改性产品加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为40～100℃；B:当步骤A中旳聚醚大单体或其改性产品全部熔化，温度稳定在40～70℃之间时，按比例一次或多次加入引发剂,再按比例称取不饱和羧酸、链转移剂混合均匀，平均分成三份，分三次每次间隔20分钟加入，搅拌混合均匀制得半成品；C、将步骤B的半成品保温静置0.1～0.5小时后，加入中和剂充分搅拌均匀，停止保温，自然冷却固化；D、将步骤C中固化后的固体简单压碎制得成品。进一步地，所述聚醚大单体或其改性产品包括MPEG、APEG、TPEG、HPEG。进一步地，所述不饱和羧酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐。进一步地，所述链转移剂包括甲基丙烯磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸。进一步地，所述引发剂包括双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中一种或几种的水溶液，水溶液浓度为20%～50%。本专利技术的机理：运用自由基聚合理论中的本体聚合方法制备聚羧酸减水剂是最理想的方法，而用本体聚合方法获得固体粉状产品也是最理想的产品。高性价比的固体粉状聚羧酸减水剂有比液态聚羧酸减水剂更广泛的应用空间，减水剂以固体形态添加到混凝土生产中，对混凝土流动性、泌水、气泡缺限等常见问题的解决创造更大的空间，固体粉状聚羧酸减水剂更可以直接加入水泥中改变水泥的性能达到更高的质量标准，本专利技术本体聚合法在无任何溶剂的情况下引入带负电荷的羧基主链和对水有良好亲和作用的聚合物侧链（酸醚比控制在3.3以下）合成粉状聚羧酸高效减水剂，本专利技术通过控制本体聚合法关键因素：在聚醚大单体融化后将聚合反应温度控制在40-70℃，保证减水剂产品的分散性和保持性最佳，不会因为温度较低而生成有效成分少的减水剂，又不会应为温度过高而产生爆聚现象，将不饱和羧酸、链转移剂分布间隔加入到聚醚大单体中，控制引发剂和链转移剂的加入量，从而控制反应速度和反应温度，减少无用副产物的产生，最后加入中和剂简单压碎即可制成粉状聚羧酸高效减水剂。本专利技术与现有技术相比，本专利技术粉状减水剂除具备目前市场上所具有的聚羧酸类高性能减水剂的全部优点外，原料配方可节约成本；制造工艺可使生产过程方便实际生产节能节水；反应条件可使制造设备简单节约投资、节约能源、降低成本；反应时间短可使生产效率提高5-10倍，比液体状减水剂运输更方便、保存时间长、制造成本低、运用效率高，比目前市场上运用其它工艺制造的粉状产品制造成本低、能量消耗少、制造周期短、生产设备简单、运用效率高。附图说明图1为本专利技术的实施例水泥净浆流动度对比试验数据图表，图2为本专利技术应用于混凝土性能对比试验数据图表，图3为本专利技术应用于压浆剂性能对比试验数据图表。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面根据附图结合具体实施例来进一步详细描述本专利技术。实施例1本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，其制造方法包括以下步骤：A、按比例称取聚醚大单体或其改性产品（TPEG-2400）100kg、不饱和羧酸（马来酸）10kg、链转移剂（巯基丙酸）2kg，依次加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为60℃；B、当步骤A中旳混合液全部熔化，温度稳定在50℃时一次加入2kg的引发剂（双氧水）并搅拌混合均匀制得半成品；C、将步骤B的半成品保温静置2小时后，加入1kg中和剂（粉状碳酸钠）充分搅拌均匀，停止保温，自然冷却固化；D、将步骤C中固化后的固体简单压碎制得成品。实施例2本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，其制造方法包括以下步骤：A：称取聚醚大单体（HPEG-2400）100kg，加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为60℃；B:当步骤A中旳聚醚大单体全部熔化，温度稳定在50℃时分两次平均加入0.5kg的引发剂(过硫酸钠),每次间隔30分钟，同时称取不饱和羧酸(丙烯酸)12kg、链转移剂(巯基乙酸)0.5kg混合均匀，平均分成三份，分三次每次间隔20分钟加入，搅拌混合均匀制得半成品；C、将步骤B的半成品保温静置0.5小时后，加入1kg中和剂（粉状碳酸氢钠）充分搅拌均匀，停止保温，自然冷却固化；D、将步骤C中固化后的固体简单压碎制得成品。对比试验按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试水泥净浆流动度，W/C=0.29,试验时间为60min，图1为水泥净浆流动度测试数据对比图表（折固掺量0.15%）表中所述萍乡中材水泥来源于中材萍乡水泥有限公司，萍乡印山台水泥来源于江西印山台水泥有限公司，市售同类产品来源于江西格雷斯科技股份有限公司，市售液体同质产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，其特征在于：所述减水剂的原料包括聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂、引发剂，原料质量百分比为：聚醚大单体或其改性产品100份，不饱和羧酸7～12份，链转移剂0.5～2份， 引发剂0.2～2份，所述工艺方法包括以下步骤：/nA、按比例称取聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂依次加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为40～100℃；/nB、当步骤A中旳混合液全部熔化，温度稳定在40～70℃之间时一次加入按比例的引发剂并搅拌混合均匀制得半成品；/nC、将步骤B的半成品保温静置1～2小时后，加入粉状碳酸钠或碳酸氢钠充分搅拌均匀，停止保温，自然冷却固化；/nD、将步骤C中固化后的固体压碎制得成品。/n

【技术特征摘要】
1.本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，其特征在于：所述减水剂的原料包括聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂、引发剂，原料质量百分比为：聚醚大单体或其改性产品100份，不饱和羧酸7～12份，链转移剂0.5～2份，引发剂0.2～2份，所述工艺方法包括以下步骤：
A、按比例称取聚醚大单体或其改性产品、不饱和羧酸、链转移剂依次加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为40～100℃；
B、当步骤A中旳混合液全部熔化，温度稳定在40～70℃之间时一次加入按比例的引发剂并搅拌混合均匀制得半成品；
C、将步骤B的半成品保温静置1～2小时后，加入粉状碳酸钠或碳酸氢钠充分搅拌均匀，停止保温，自然冷却固化；
D、将步骤C中固化后的固体压碎制得成品。


2.根据权利要求1所述的本体聚合法制备粉状聚羧酸减水剂的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：
A：按上述比例称取聚醚大单体或其改性产品加入带有搅拌加热装置的容器中进行熔化，熔化温度为40～100℃；
B:当步骤A中旳聚醚大单体或其改性产品全部熔化，温度稳定在40～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖本立，刘治华，王炎平，肖筱，
申请(专利权)人：肖本立，
类型：发明
国别省市：江西;36