一种锂云母浸出液净化除杂方法技术

本发明专利技术就是要提供一种锂云母浸出液净化除杂方法。包括调节碱液配制，能对锂云母浸出液中的铝、镁、锰、铁、硅、锌、镍等元素离子能进行有效的去除，加入络合沉淀剂，深度除钙，经过精密过滤器得到合格除杂液，过精密过滤器进行过滤处理后得到合格除杂液，符合制备电池级碳酸锂标准，本发明专利技术工艺流程简短，有利于实现工业化生产。

A method of purifying and removing impurities from lixivium of mica

【技术实现步骤摘要】
一种锂云母浸出液净化除杂方法
：本专利技术涉及锂矿石提锂后的浸出液除杂的
，特别是涉及一种锂云母浸出液净化除杂方法。
技术介绍
：锂云母中含氧化锂约为1.23%--5.90%，还含铷、铯等其他稀有金属，其中宜春市储藏着世界上最大的锂云母矿，氧化锂的可开采量占全国31%，世界的8.2%，锂云母是最常见的锂矿物之一，是冶炼碳酸锂的重要矿物，对其综合开发利用具有十分重要的经济和战略价值；碳酸锂是一种锂电新能源发展重要的基础原料，随着国家新能源发展规划及随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而锂电池碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大其在新能源材料中的重要性与日俱增，碳酸锂一般由锂辉石、锂云母通过不同的焙烧法，通常有石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法，再通过浸出工序，得到浸出液，然后对浸出液进行除杂。目前虽然锂云母制备碳酸锂有大量研究，但浸出液除杂工序普遍采用传统化学净化法和装置，该方法会产生大量净化渣，净化渣中会吸附、包裹、夹带不少锂，净化渣中锂如用水去洗，会产生大量水，如今环保要求高的情况下处理洗渣水会产生不少成本，如不洗，净化渣中会损失大量锂，降低回收率；传统除杂工艺步骤复杂并且多，辅料投入种类多，不易控制，造成生产成本大。对环境的影响也较大。且设备投资大，因此造成其生产成本较高，工业化生产的效益不佳。如中国专利公告号CN105712383A，公开的《利用萃取法除去富锂溶液中钙、镁杂质的方法》，其具体公开法包括以下步骤：A、将富锂溶液作为萃原液与由萃取剂和缓释剂组成的萃取液混合并进行萃取，分离得到第一萃余液和有机相，其中，所述萃取剂为P204，所述缓释剂为磺化煤油；B、利用洗涤剂对所述有机相进行洗涤，分离得到洗涤液和负载有机相；C、利用反萃剂对所述负载有机相进行反萃取，分离得到净化有机相和第二萃余液。本专利技术操作简单、步骤较少且耗时较短，无大量固体沉淀，环境友好，成本更低廉，除钙更彻底，可将溶液中的钙降到0.01g/L以下，并将碳酸锂产品中的钙降到0.005g/L以下。从上述所公开的技术方案可以看出所专利技术的工艺中加入的制剂还包括要使用盐酸或硝酸、硫酸等无机酸。这样对浸出液后续处理工艺要求的设备与操作及对萃余液的处理较为困难，因此，该工艺方法对提锂后的浸出液的处理，对环境的影响还是较大。因而处理工艺也较复杂；处理成本高。因此，如何来提供一种锂云母浸出液净化除杂方法；能对锂云母浸出液中的铝、镁、锰、铁、硅、锌、镍等元素离子能进行有效的去除，深度除钙，还能经过精密过滤器进行过滤处理后得到合格除杂液，符合制备电池级碳酸锂标准，工艺流程简短，并提高可锂的回收率高，能耗低、降低生产成本。
技术实现思路
：本专利技术的目的就是要提供一种锂云母浸出液净化除杂方法。包括调节碱液配制，能对锂云母浸出液中的铝、镁、锰、铁、硅、锌、镍等元素离子能进行有效的去除，加入络合沉淀剂，深度除钙，经过精密过滤器得到合格除杂液，过精密过滤器进行过滤处理后得到合格除杂液，符合制备电池级碳酸锂标准，本专利技术工艺流程简短，有利于实现工业化生产。本专利技术公开一种锂云母浸出液净化除杂方法，是对以锂云母为原料经浸出提锂工艺后制备得到的锂云母浸出液，进行除杂处理，按如下步骤进行：1）、调节碱液配制，将碳酸钠用水充分溶解，制成碳酸钠溶液；2）、除铝、镁、锰、铁、硅杂质，将锂云母浸出液置于除杂装置中，向除杂装置中的锂云母浸出液加入固体片碱进行除杂处理，调节锂云母浸出液的pH为11-13，初步除去铝、镁、锰、铁、硅杂质，得锂云母浸出液浆料液；3）、锂云母浸出液浆料液除钙，将2）步的锂云母浸出液浆料液置于除钙装置中进行除钙处理，是向锂云母浸出液浆料液中加入除钙液并不断搅拌下进行除钙反应，过滤，得锂云母浸出液清液；4）、锂云母浸出液清液深度除杂，是向步骤3）中的锂云母浸出液清液中加入络合沉淀剂并不断搅拌下，进行深度除钙处理，得深度除钙液，将深度除钙液经精密过滤器过滤得到锂云母浸出液除杂产品。所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其步骤1）制成碳酸钠溶液的浓度为180-220/L。所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其步骤2）除铝、镁、锰、铁、硅杂质，是控制进行除杂处理时反应温度为50℃--70℃；控制除杂处理时反应时间为25-40分钟，控制除杂处理最终得到的锂云母浸出液的pH为12-12.5，得得锂云母浸出液浆料液。本专利技术所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其步骤3）控制除钙处理反应温度为85℃--95℃，并在不断搅拌条件下于该温度下反应30-50分钟；所述加入除钙液为碳酸钠溶液，控制碳酸钠液的加入量为30—35kg/m³。本专利技术所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其步骤4）加入的络合沉淀剂为EDTA，控制深度除杂时温度为85℃--95℃，时间为25-35分钟；控制络合沉淀剂EDTA加入量为45-55g/m³。本专利技术所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其所述加入的络合沉淀剂为EDTA和4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚；控制先加入EDTA除杂处理后，再加入4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚；控制4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.6-1.2mol/L。所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，优选的，是控制加入4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚进行除杂处理时的温度在25-35℃。本专利技术主要的生产工艺步骤如下：锂云母浸出液→碱调节pH值→过滤→滤液加络合沉淀剂→滤液除钙→精密过滤器过滤→合格除杂液产品。本专利技术提供一种锂云母浸出液净化除杂方法，具有以下优点：本专利技术方法是以锂云母浸出液为除杂原料液，其对浸出液的除杂工序较少，工艺过程简单易控制，带入额外水量少；二是对锂云母的浸出液进行除杂更彻底，沉锂前液中钙、铝、镁、锰、铁、硅、锌、镍等元素符合制备电池级碳酸锂标准；整个净化除杂过程产生的净化渣较少，锂损失低于1%；本专利技术所选用装置操作简单，种类少，可用于产业化大规模生产。具体实施方式：实施例中涉及浓度均为质量浓度。本专利技术公开的一种锂云母浸出液净化除杂方法，是对以锂云母为原料经浸出提锂工艺后制备得到的锂云母浸出液，进行除杂处理，按如下步骤进行：1）、调节碱液配制，将碳酸钠用水充分溶解，制成浓度为180-220/L的碳酸钠溶液；2）、除铝、镁、锰、铁、硅杂质，将锂云母浸出液置于除杂装置中，向除杂装置中的锂云母浸出液加入固体片碱进行除杂处理，调节锂云母浸出液的pH为11-13，控制进行除杂处理时反应温度为50℃--70℃；控制除杂处理时反应时间为25-40分钟，控制除杂处理最终得到的锂云母浸出液的pH为12-12.5，初步除去铝、镁、锰、铁、硅杂质，得锂云母浸出液浆料液；3）、锂云母浸出液浆料液除钙，将2）步的锂云母浸出液浆料液置于除钙装置中进行除钙处理，是向锂云母浸出液浆料液中加入除钙液并不断搅拌下进行除钙反应，控制除钙处理反应温度为85℃--95℃，并在不断搅拌条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂云母浸出液净化除杂方法，是对以锂云母为原料经浸出提锂工艺后制备得到的锂云母浸出液，进行除杂处理，按如下步骤进行：/n1）、调节碱液配制，将碳酸钠用水充分溶解，制成碳酸钠溶液；/n除铝、镁、锰、铁、硅杂质，将锂云母浸出液置于除杂装置中，向除杂装置中的锂云母浸出液加入固体片碱进行除杂处理，调节锂云母浸出液的pH为11-13，初步除去铝、镁、锰、铁、硅杂质，得锂云母浸出液浆料液；/n锂云母浸出液浆料液除钙，将2）步的锂云母浸出液浆料液置于除钙装置中进行除钙处理，是向锂云母浸出液浆料液中加入除钙液并不断搅拌下进行除钙反应，过滤，得锂云母浸出液清液；/n锂云母浸出液清液深度除杂，是向步骤3）中的锂云母浸出液清液中加入络合沉淀剂并不断搅拌下，进行深度除钙处理，得深度除钙液，将深度除钙液经精密过滤器过滤得到锂云母浸出液除杂产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂云母浸出液净化除杂方法，是对以锂云母为原料经浸出提锂工艺后制备得到的锂云母浸出液，进行除杂处理，按如下步骤进行：
1）、调节碱液配制，将碳酸钠用水充分溶解，制成碳酸钠溶液；
除铝、镁、锰、铁、硅杂质，将锂云母浸出液置于除杂装置中，向除杂装置中的锂云母浸出液加入固体片碱进行除杂处理，调节锂云母浸出液的pH为11-13，初步除去铝、镁、锰、铁、硅杂质，得锂云母浸出液浆料液；
锂云母浸出液浆料液除钙，将2）步的锂云母浸出液浆料液置于除钙装置中进行除钙处理，是向锂云母浸出液浆料液中加入除钙液并不断搅拌下进行除钙反应，过滤，得锂云母浸出液清液；
锂云母浸出液清液深度除杂，是向步骤3）中的锂云母浸出液清液中加入络合沉淀剂并不断搅拌下，进行深度除钙处理，得深度除钙液，将深度除钙液经精密过滤器过滤得到锂云母浸出液除杂产品。


2.根据权利要求1所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其特征是步骤1）制成碳酸钠溶液的浓度为180-220/L。


3.根据权利要求1所述一种锂云母浸出液净化除杂方法，其特征是步骤2）除铝、镁、锰、铁、硅杂质，是控制进行除杂处理时反应温度为50℃--70℃；控制除杂处...

【专利技术属性】
技术研发人员：南进喜，叶盛旗，南天，吴进方，刘剑叶，曾位勇，曾小毛，钟斌，汪明胜，樊磊，廖长青，邱联春，
申请(专利权)人：江西南氏锂电新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36