合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法，以2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺、2,3‑二氰基丙酸酯、亚硝酸盐为主要原料，在含脂肪醇的溶剂中进行重氮化、偶联反应，偶联后加入反应终止剂，然后在碱性条件下醇解、环合，生成芳基吡唑腈和碳酸二酯。本发明专利技术选用不同的原料和工艺条件，可以在不影响芳基吡唑腈质量和收率的同时，有目的的控制生成的副产物，从而在合成芳基吡唑腈的环合液蒸馏分离后，馏出物通过多级精馏，可以回收溶剂（甲醇、乙醇或丙醇等），同时得到质量符合行业标准碳酸二酯，实现芳基吡唑腈合成废液的减量化、资源化利用。

Synthesis method of by-product of arylpyrazonitrile

【技术实现步骤摘要】
合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法
本专利技术涉及一种合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法。
技术介绍
芳基吡唑腈化学名5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，又称作吡唑环，芳基吡唑腈是氟虫腈、乙虫腈、丁烯氟虫腈等N－苯基吡唑类农药的重要中间体。氟虫腈、乙虫腈等N－苯基吡唑类农药作用原理，是通过γ-氨基丁酸调节的氯通道干扰氯离子的通道，破坏正常中枢神经系统的活性，致使昆虫死亡。由于这种独特的作用机制，使这一类农药具有不同于常规杀虫剂的显著特点：该系列杀虫剂对包括半翅目、鳞翅目、缨翅目、鞘翅目等害虫以及对环戊二烯类、菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂产生抗药性的害虫都具有极高的敏感性，同时兼具有长效性(持效期一般为2～4周，最长达6周)，高活性(使用剂量低，每公顷只需几十克有效成分便可控制刺吸式或咀嚼式口器害虫)等特点。该类农药最先进入市场的是氟虫腈。氟虫腈1989年由法国的罗纳普朗克公司开发，1993年进入农药市场，又名锐劲特，通用名为Fipronil，商品名为Regent，化学名为5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法，其特征是：以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,3-二氰基丙酸酯、亚硝酸盐为主要原料，在含脂肪醇的溶剂中进行重氮化、偶联反应，偶联后加入反应终止剂，然后在碱性条件下醇解、环合，生成芳基吡唑腈和碳酸二酯；反应式：/n

【技术特征摘要】
1.一种合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法，其特征是：以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,3-二氰基丙酸酯、亚硝酸盐为主要原料，在含脂肪醇的溶剂中进行重氮化、偶联反应，偶联后加入反应终止剂，然后在碱性条件下醇解、环合，生成芳基吡唑腈和碳酸二酯；反应式：



式中，R1、R2为甲基、乙基或丙基中的一种或几种。


2.根据权利要求1所述的合成芳基吡唑腈副产碳酸二酯的方法，其特征是：脂肪醇与2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的摩尔比为10～30:1。


3.根据权利要求1或2所述的合...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱历，张继钱，顾佳林，李红梅，徐莹莹，
申请(专利权)人：江苏优普生物化学科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32