一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，以解决现有技术中存在的含间隙型界面氧化物/氧化物陶瓷基复合材料强度较低、韧性不足的问题。采用的技术方案包括制备弹性结构界面溶液、制备含纳米线及热解碳界面的氧化物纤维预制体、基体浸渗与烧结、氧化，最终得到含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料。该制备方法可根据部件需要，通过调节SiC纳米线含量和间隙界面厚度，灵活调整间隙界面的结构，在基本提高材料断裂韧性的同时，有效增强间隙型界面复合材料的强度，使间隙型界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料更好的应用于耐压结构件。

Preparation of oxide / oxide ceramic matrix composite with elastic structure interface

【技术实现步骤摘要】
一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的增强体纤维和基体都为氧化物，而氧化物具有高的扩散系数，很容易扩散形成强界面结合。间隙型界面是氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的一种较为常用的界面，旨在纤维与基体之间留下一层间隙，实现纤维与基体弱结合，达到复合材料韧化的目的。间隙界面的制备原理是，采用化学气相沉积法或者有机先驱体浸渗热解法在纤维表面上沉积一层热解碳，然后在真空或保护性气氛下进行基体浸渗与烧结，最后，在空气中氧化除去纤维和基体之间的碳层，从而在纤维和基体之间留下一层间隙，形成间隙型界面。但是，这种间隙界面很难将载荷从基体传递到纤维，在一定程度上牺牲了复合材料的强度和模量，而且纤维很容易从断裂的基体中拔出，相应的拔出长度较长，韧化作用极为有限，所以带有间隙型界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料很少作为承受载荷的结构件。因此，在间隙界面处实现基体到界面的载荷传递，同时提高材料韧性成为制备强韧性氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的关键。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的含间隙型界面氧化物/氧化物陶瓷基复合材料压缩强度较低、韧性不足的问题，本专利技术提供了一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：1)制备弹性结构界面溶液1.1)配制浓度为2-10wt.％的聚乙烯醇溶液；1.2)将SiC纳米线混入到聚乙烯醇溶液中，混入过程中同时进行磁力搅拌，搅拌至SiC纳米线在聚乙烯醇溶液中的浓度为5-15wt.％；1.3)将步骤1.2制备的溶液球磨0.5-1小时，得弹性结构界面溶液；2)制备含纳米线热解碳界面的氧化物纤维预制体2.1)将氧化物纤维布浸渍在步骤1所配制的弹性结构界面溶液中0.5-1小时；2.2)浸渍完成后，将所述氧化物纤维布层叠铺在模具中并固定，然后在真空或惰性气氛条件下进行界面固化和热解，使氧化物纤维表面形成含纳米线热解碳界面；2.3)重复步骤2.1-2.2至热解碳界面厚度为150-200nm，得含纳米线热解碳界面的氧化物纤维预制体；3)基体浸渗与烧结3.1)将步骤2制得的氧化物纤维预制体浸渗于金属氧化物溶胶中0.5-1小时；3.2)浸渗完成后，将所述氧化物纤维预制体置于真空或惰性气氛条件下烧结，烧结温度为800-1200℃；3.3)重复步骤3.1-3.2至氧化物纤维预制体增重率低于2％，得复合材料坯体；4)氧化将步骤3制备的氧化物纤维坯体置于500-700℃的温度下氧化2-4小时，制成含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料。进一步地，步骤1.1中配制浓度为5wt.％的聚乙烯醇溶液。进一步地，步骤1.2中所述SiC纳米线的直径为15nm，长度＜50μm。进一步地，步骤2.2中所述界面固化温度为250-400℃，热解温度为600-1000℃。进一步地，步骤3.1中所述金属氧化物溶胶是固含量为10-25％、胶体粒子直径为10-20nm的氧化物溶胶，包括但不限于氧化铝溶胶或莫来石溶胶或二氧化硅溶胶。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术所提供的含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，可根据应用需要，通过调节SiC纳米线含量和间隙界面厚度，灵活调整间隙界面的结构，在基本提高材料断裂韧性的同时，能够有效增强间隙型界面复合材料的强度，使含间隙型界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料更好地应用于结构件；(2)本专利技术选用混入了SiC纳米线的聚乙烯醇溶液作为弹性结构界面溶液，聚乙烯醇作为热解碳源，且具有低温粘结性，能够使层叠的氧化物纤维布之间紧密粘结起来；(3)本专利技术中制得的氧化物纤维预制体的厚度为150-200nm，能够保证纳米线在间隙界面中的排布和载荷有效传递。附图说明图1为本专利技术含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料示意图。1-基体，2-纤维，3-间隙界面，4-SiC纳米线。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例一1.配制浓度为2wt.％的聚乙烯醇溶液，在磁力搅拌作用下，将直径为15nm、长度＜50μm的SiC纳米线均匀混入到聚乙烯醇溶液中，直至SiC纳米线在聚乙烯醇溶液中的浓度为5wt.％，然后球磨0.5小时，得弹性结构界面溶液；2.将氧化物纤维布浸渍在步骤1所配制的弹性结构界面溶液中0.5小时，然后将其取出，层叠铺在模具中并固定好，在真空炉中250℃固化和600℃热解，使氧化物纤维表面形成含纳米线热解碳界面；3.将步骤2重复3次，得含纳米线热解碳界面厚度为150nm的氧化物纤维预制体；4.将步骤3制得的氧化物纤维预制体浸渗于固含量为10％、胶体粒子直径为10nm的氧化铝溶胶中0.5小时，再在真空炉中1000℃烧结；5.将步骤4重复10次至氧化物纤维预制体烧结后的增重率为1.8％，得复合材料坯体；6.将步骤5制得的氧化物纤维坯体置于马弗炉中，在500℃的温度下氧化2小时，制成含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料。对上述得到的复合材料进行弯曲强度测试，测试样品要求为60mm×9mm×3mm(长×宽×厚)的长方体，打磨表面，不得有明显的裂纹、孔洞和分层纤维裸露等缺陷，每组试样不少于3个。经对比测试氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的耐压强度，当间隙界面中有以上SiC纳米线填充时，复合材料的耐压强度提高了10％，韧性提高2％，效果明显。实施例二1.配制浓度为5wt.％的聚乙烯醇溶液，在磁力搅拌作用下，将直径为15nm、长度＜50μm的SiC纳米线均匀混入到聚乙烯醇溶液中，直至SiC纳米线在聚乙烯醇溶液中的浓度为10wt.％，然后球磨1小时，得弹性结构界面溶液；2.将氧化物纤维布浸渍在步骤1所配制的弹性结构界面溶液中0.5小时，然后将其取出，层叠铺在模具中并固定好，在真空炉中300℃固化和800℃热解，使氧化物纤维表面形成含纳米线热解碳界面；3.将步骤2重复3次，得含纳米线热解碳界面厚度为180nm的氧化物纤维预制体；4.将步骤3制得的氧化物纤维预制体浸渗于固含量为20％，胶体粒子直径为10nm的氧化铝溶胶中1小时，再在真空炉中1100℃烧结；5.将步骤4重复6次至氧化物纤维预制体烧结后的增重率为1.0％，得复合材料坯体；6.将步骤5制得的氧化物纤维坯体置于马弗炉中，在600℃的温度下氧化2小时，制成含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料。对上述得到的复合材料进行弯曲强度测试，测试样品要求为60mm×9mm×3mm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)制备弹性结构界面溶液/n1.1)配制浓度为2-10wt.％的聚乙烯醇溶液；/n1.2)将SiC纳米线混入到聚乙烯醇溶液中，混入过程中同时进行磁力搅拌，搅拌至SiC纳米线在聚乙烯醇溶液中的浓度为5-15wt.％；/n1.3)将步骤1.2制备的溶液球磨0.5-1小时，得弹性结构界面溶液；/n2)制备含纳米线热解碳界面的氧化物纤维预制体/n2.1)将氧化物纤维布浸渍在步骤1所配制的弹性结构界面溶液中0.5-1小时；/n2.2)浸渍完成后，将所述氧化物纤维布层叠铺在模具中并固定，然后在真空或惰性气氛条件下进行界面固化和热解，使氧化物纤维表面形成含纳米线热解碳界面；/n2.3)重复步骤2.1-2.2至含纳米线热解碳界面厚度为150-200nm，得含纳米线热解碳界面的氧化物纤维预制体；/n3)基体浸渗与烧结/n3.1)将步骤2制得的氧化物纤维预制体浸渗于金属氧化物溶胶中0.5-1小时；/n3.2)浸渗完成后，将所述氧化物纤维预制体置于真空或惰性气氛条件下烧结，烧结温度为800-1200℃；/n3.3)重复步骤3.1-3.2至氧化物纤维预制体增重率低于2％，得复合材料坯体；/n4)氧化/n将步骤3制备的氧化物纤维坯体置于500-700℃的温度下氧化2-4小时，制成含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备弹性结构界面溶液
1.1)配制浓度为2-10wt.％的聚乙烯醇溶液；
1.2)将SiC纳米线混入到聚乙烯醇溶液中，混入过程中同时进行磁力搅拌，搅拌至SiC纳米线在聚乙烯醇溶液中的浓度为5-15wt.％；
1.3)将步骤1.2制备的溶液球磨0.5-1小时，得弹性结构界面溶液；
2)制备含纳米线热解碳界面的氧化物纤维预制体
2.1)将氧化物纤维布浸渍在步骤1所配制的弹性结构界面溶液中0.5-1小时；
2.2)浸渍完成后，将所述氧化物纤维布层叠铺在模具中并固定，然后在真空或惰性气氛条件下进行界面固化和热解，使氧化物纤维表面形成含纳米线热解碳界面；
2.3)重复步骤2.1-2.2至含纳米线热解碳界面厚度为150-200nm，得含纳米线热解碳界面的氧化物纤维预制体；
3)基体浸渗与烧结
3.1)将步骤2制得的氧化物纤维预制体浸渗于金属氧化物溶胶中0.5-1小时；
3.2)浸渗完成后，将所述氧化物纤维预制体置于真空或惰性气氛条件下烧结，烧结温度为800-1200℃；
3....

【专利技术属性】
技术研发人员：李建章，张海昇，王鹏，马文科，成来飞，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61