一种剥离法制备石墨烯纳米片的方法技术

本发明专利技术属于石墨烯技术领域，具体涉及一种剥离法制备石墨烯纳米片的方法，以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。本发明专利技术通过调控离子液体水溶液中离子液体和水的比例以及外电压的大小可以实现对石墨烯片结构和层数的调控，并且可以控制功能化密度，具有很高的产率；该技术具有低消耗、低成本、高产率和绿色环保等优点。

A method of preparing graphene nano sheet by stripping method

【技术实现步骤摘要】
一种剥离法制备石墨烯纳米片的方法
本专利技术属于石墨烯
，具体涉及一种剥离法制备石墨烯纳米片的方法。
技术介绍
目前石墨烯的制备方法主要有化学还原氧化石墨法、气相沉积法、超声分散剥离法、电化学法、SiC外延生长法、弧放电法、模板法等等，利用这些方法可以制备出不同形貌、尺寸和结构的石墨烯。但是，石墨烯的更多实际应用开发仍需实现大规模、绿色环保、工艺简洁、可重复制备出结构规整、厚度和尺寸可控的高质量石墨烯材料。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种工艺简洁、绿色环保、低成本且高效地石墨烯纳米材料制备方法。本专利技术的电化学辅助剥离石墨烯纳米片层材料，制备过程简单，所需仪器设备搭建容易。采用在离子液体水溶液中，辅以外加电压剥离制备石墨烯纳米片层材料，为石墨烯纳米材料的制备提供了一条绿色、简洁且高效的制备方法。为解决上述问题，本专利技术的技术方案为：剥离法制备石墨烯纳米片的方法，以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。具体的，包括以下步骤：1)离子液体水溶液的制备：取一定量的离子液体加入去离子水中，用磁子搅拌器或者机械搅拌对溶液进行搅拌直至形成均一的溶液；所使用的离子液体种类繁多，具有一定水溶性的离子液体均可作为溶质使用。2)两根高纯的石墨棒分别作为阴、阳电极，石墨棒纯度约为99.9％，垂直插入到步骤1)的离子液体水溶液中，保持两根石墨棒之间绝缘并且间距恒定；用导线将两根石墨棒分别接在电源的正、负极上，工作电压设置在不超过20V范围内；通过调控离子液体水溶液的浓度和外加电压的大小实现对石墨烯结构、性能和产率的有效控制。3)待步骤2)完成后，收集剥离后容器中黑色溶液，通过离心后收集沉淀物；将获得的沉淀物通过有机试剂和水离心清洗，出去残留的少量离子液体；清洗溶剂为乙醇、乙酸乙酯和去离子水中的一种。可通过调控离心速率和时间获得不同层数的石墨烯纳米片层和量子点浆料。4)待步骤3)完成后获得清洗干净的离心产物后，使用鼓风干燥箱、真空干燥箱或者冷冻干燥箱出去残余的水分或有机试剂，从而获得不同层数的石墨烯纳米片层。本专利技术采用的原料是石墨棒材，电解液和修饰剂为离子液体水溶液，再辅以一个直流电源或者直流脉冲电源，就能绿色、高效地制备出石墨烯纳米片层。石墨烯是单原子层的石墨结构，面内是由sp2轨道杂化的碳原子以共价键的形式组合而成，呈正六边形形状，层与层之间靠范德华力相互作用，目前是世界上最薄的晶体材料，也是目前导电性能最好的材料。石墨烯具有超薄的片层结构，优异的力学性能和自润滑性，从而使得石墨烯具有很低的摩擦系数，并且更容易进入摩擦界面，这使得石墨烯可以作为纳米润滑材料或者润滑添加剂去改善工件在实际工况中的强摩擦行为。石墨烯表面的碳原子之间相互形成大π键，使其电化学性能优异，室温下的电子迁移速率可达2×105cm2/(V·s)，从而使得石墨烯在电化学领域有广泛应用。特别是本专利技术使用绿色溶剂离子液体作为电解液，并在石墨棒上施加一定的工作电压液相剥离制备石墨烯纳米片层材料的制备方法。该技术可用于高效制备功能化的固体纳米材料，解决其产率低、有污染和结构不易控制的问题，从而为制备固体纳米材料强化的复合材料提供了材料和技术保障，如石墨烯润滑油脂、石墨烯电池、石墨烯液晶材料和石墨烯复合材料等等。本专利技术通过调控离子液体水溶液中离子液体和水的比例以及外电压的大小可以实现对石墨烯片结构和层数的调控，并且可以控制功能化密度，具有很高的产率；本技术通过离子液体水溶液的辅助不仅实现了石墨烯纳米片层制备过程中高密度地原位改性，可调控其物理化学性质，而且通过控制离心速率可以得到石墨烯量子点、单层/少层石墨烯和多层石墨烯，满足了不同领域应用的结构与性能需求；此外，离子液体水溶液可循环使用，在低外电压(≤20V)辅助下，制备过程不仅节能环保而且高产率，成功解决了制备纳米材料过程中的两大难题。因此，该技术具有低消耗、低成本、高产率和绿色环保等优点，符合近年来提倡的绿色、环保和高效制备的大趋势，不仅实现了石墨烯纳米片层的大规模制备，而且在制备过程中通过离子液体的物理和化学吸附作用原位改性石墨烯纳米片的方法简单有效、容易操作，解决限制石墨烯广泛应用和结构调控两大瓶颈问题，将会拓宽性能优异的石墨烯在更多领域应用的新篇章。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于：以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。/n

【技术特征摘要】
1.剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于：以石墨棒为原料，使用离子液体水溶液作为电解液和修饰剂，辅以外加电压作用剥离石墨烯棒材获得功能化石墨烯纳米片层。


2.根据权利要求1所述的剥离法制备石墨烯纳米片的方法，其特征于：包括以下步骤：
1)离子液体水溶液的制备：取一定量的离子液体加入去离子水中，用磁子搅拌器或者机械搅拌对溶液进行搅拌直至形成均一的溶液；
2)两根高纯的石墨棒分别作为阴、阳电极，垂直插入到步骤1)的离子液体水溶液中，保持两根石墨棒之间绝缘并且间距恒定；用导线将两根石墨棒分别接在电源的正、负极上，工作电压设置在不超过20V范围内；
3)待步骤2)完成...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊小强，丁水滨，高桓，
申请(专利权)人：镇江市汇泽材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32