一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置，包括火焰、待测样品、质谱进样通道、辅助溶剂通道和辅助鞘气通道，辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部，辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近，待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。本实用新型专利技术不仅可实现对实际样本中有效成分、大分子化合物及难挥发、易裂解化合物的离子化质谱分析，而且可用于定量分析，尤其还可以直接在线分析有机反应，普适性强。

A device for direct ionization of samples with double auxiliary flame of solvent and gas

【技术实现步骤摘要】
一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置
本技术涉及一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置，属于质谱分析

技术介绍
质谱(MS)是一种能分析复杂混合物，提供有关分子量信息、元素组成和被分析物化学结构的重要分析工具，具有高度的专属性和灵敏度。质谱分析的基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，然后在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。因此，离子化技术对质谱分析结果具有重要影响。近年来，随着化合物解吸与离子化技术和质量分析器的不断创新与改进，质谱成为发展最迅速的分析技术之一，目前质谱技术在化学与化工、生物学与生命科学、医学、药学、材料科学、环境保护等领域的应用越来越广泛。等离子体(plasma)这一术语由汤克斯和朗谬尔于1929年首次提出。等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态，当外加电压达到击穿电压时，气体分子被电离，产生包括电子、离子、原子和原子团在内的混合体。等离子体具有独特的物理化学性质，因此基于等离子体的离子化技术已经在有机质谱分析领域得到重大的发展和广泛的应用。传统的基于等离子体的质谱离子化技术主要有基于高压诱导电晕放电(CoronaDischarge)形成等离子体的大气压化学电离技术(APCI)以及在大气压化学电离技术(APCI)基础上研发的实时直接分析离子化技术(DART)。由于对样品前处理要求低，高通量，灵敏度高，并且可以实现实时在线监测，这类质谱离子化技术受到了学术界的广泛关注，在化学，食品分析，生物分析和制药等领域得到广泛应用。但是上述基于等离子体的质谱离子化技术还存在很多缺陷，例如：通过高压电离气体产生等离子时存在一定的危险性，高电压可能会对操作人员人身安全产生影响；离子化装置难以微型化，离子源的高压产生模块体积难以缩小，与现在质谱小型化趋势相冲突；成本较高，例如DART通常采用氦气作为离子化气体，而氦气的成本很高，这就使得分析测试成本很高，同时DART的实验装置很复杂，操作也较为复杂；分析的化合物范围有限，例如高电压容易催化一些氧化还原反应，使得该技术对于一些易于发生氧化还原反应的物质检测效果不理想；又例如，DART的温度调整范围较小，通常在50～550℃，因此其能检测到的多为小分子，一些大分子的化合物不易解析。为了克服上述缺陷，本申请人在中国专利CN201520544461.5、CN201520861732.X、CN201510730846.5中分别公开了以特殊的等离子体火焰为离子源的离子化装置。上述基于火焰等离子体的离子化技术相比传统的基于等离子体的离子化技术而言，具有如下的一些优点：简便易得，火焰等离子的生成不需要高电压，只需要一些燃料气即可生成，安全性好，同时由于去除了笨重的高压模块，整个离子化装置可以微型化；通过选择适宜的燃料，可以使火焰的温度调整范围较大，通常在50～1500℃，因此对大分子的物质也可以解析；催化发生氧化还原反应的可能性较小，不影响易于发生氧化还原反应的物质的检测。但是上述火焰离子化装置依旧存在一些缺陷，例如：对于大分子物质的检测范围依旧有限，实际上用于上述火焰离子化装置用于质谱分析时，很难检测到分子量大于1000的信号，此外，上述火焰离子化装置对于一些难挥发、易于裂解的物质的离子化效率很差，并且，目前的离子化装置用于质谱分析时均只能做定性分析，还无法很好的进行定量分析，以及目前的离子化装置用于质谱分析时均不能直接在线催化检测有机反应。这些缺陷均影响了火焰离子化技术的应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本技术的目的是提供一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置。为解决上述问题，本技术采用如下技术方案：一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置，包括火焰、待测样品和质谱进样通道，所述火焰位于质谱进样通道的端口前方，所述待测样品位于火焰和质谱进样通道之间；还包括用于引入辅助溶剂的辅助溶剂通道和用于引入辅助鞘气的辅助鞘气通道，所述辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部，所述辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近，所述待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。作为优选方案，所述火焰连接有燃料供给装置。作为进一步优选方案，所述燃料供给装置包括燃料罐和燃料传输管。作为进一步优选方案，在燃料罐上设有流量调节阀，在燃料传输管上设有流量微调阀。作为优选方案，所述辅助溶剂通道连接有辅助溶剂供给装置。作为进一步优选方案，所述辅助溶剂供给装置包括辅助溶剂存储罐和辅助溶剂传输管。作为进一步优选方案，在辅助溶剂存储罐上设有流量调节阀，在辅助溶剂传输管上设有流量微调阀。作为优选方案，所述辅助鞘气通道连接有辅助鞘气供给装置。作为进一步优选方案，所述辅助鞘气供给装置包括辅助鞘气存储罐和辅助鞘气传输管。作为进一步优选方案，在辅助鞘气存储罐上设有流量调节阀，在辅助鞘气传输管上设有流量微调阀。作为优选方案，还包括用于引入待测样品的样品载体或进样装置，样品载体的负载样品端或进样装置的出口末端的所处位置即为待测样品的所处位置。作为进一步优选方案，所述样品载体包括但不限于样品棒、超声雾化片，所述进样装置包括但不限于液相色谱、气相色谱、注射泵、毛细管电泳。作为优选方案，辅助溶剂通道的出口端与辅助鞘气通道的出口端相平齐。作为优选方案，辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间的距离为20～80mm。作为优选方案，辅助溶剂通道的出口端与火焰之间的距离为1～5mm。作为优选方案，辅助溶剂通道的轴线与火焰的焰心轴线之间的夹角为0～90度。作为优选方案，火焰与待测样品之间的距离为10～40mm。作为优选方案，所述辅助溶剂通道的内径为50～300微米，外径为150～500微米。作为优选方案，所述辅助溶剂通道为毛细管，当辅助溶剂通道为毛细管时，毛细管的内径为50～300微米，外径为150～500微米。作为优选方案，辅助溶剂通道内的辅助溶剂的流速为5～70微升/分钟。作为优选方案，辅助鞘气通道内的辅助鞘气的流速为15～40升/小时。作为优选方案，所述辅助溶剂通道和辅助鞘气通道均选用耐高温材料，所述耐高温材料包括但不限于耐高温的玻璃、陶瓷或金属材料。作为优选方案，所述辅助溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙腈中的至少一种。作为优选方案，所述辅助鞘气选自空气、二氧化碳、氮气、氦气、氩气中的任意一种。相较于现有技术，本技术的有益技术效果在于：本技术不仅可实现对实际样本中有效成分、分子量高于1000的大分子化合物及难挥发、易裂解化合物的离子化质谱分析，而且可用于定量分析，尤其还可以直接在线分析有机反应，普适性强，可为有机化学工作者提供物质分析和反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置，包括火焰、待测样品和质谱进样通道，其特征在于：所述火焰位于质谱进样通道的端口前方，所述待测样品位于火焰和质谱进样通道之间；还包括用于引入辅助溶剂的辅助溶剂通道和用于引入辅助鞘气的辅助鞘气通道，所述辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部，所述辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近，所述待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用溶剂和气体双重辅助火焰直接离子化样品的装置，包括火焰、待测样品和质谱进样通道，其特征在于：所述火焰位于质谱进样通道的端口前方，所述待测样品位于火焰和质谱进样通道之间；还包括用于引入辅助溶剂的辅助溶剂通道和用于引入辅助鞘气的辅助鞘气通道，所述辅助鞘气通道套设于辅助溶剂通道的外部，所述辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端均位于火焰的附近，所述待测样品位于辅助鞘气通道的出口端和辅助溶剂通道的出口端与质谱进样通道之间。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述火焰连接有燃料供给装置。


3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述辅助溶剂通道连接有辅助溶剂供给装置。


4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述辅助鞘气通道连接有辅助鞘气...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭寅龙，曹宇奇，陆颖洁，朱苏珍，王政永，张立，张菁，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：新型
国别省市：上海;31