一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法技术

本发明专利技术适用于磁性纳米材料制备和加工技术领域，提供了一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，以氨水为沉淀剂，FeCl

A preparation method of nanometer iron oxide stable micelles with uniform particle size distribution

【技术实现步骤摘要】
一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法
本专利技术涉及磁性纳米材料制备和加工
，尤其涉及一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法。
技术介绍
直径为1～100nm的磁性纳米颗粒因具有量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应而显现出独特的物理、化学和生物学性质。这些性质在高磁记录材料、油墨、催化剂、皮革、闪光涂料、汽车面漆、塑料、电子、生物技术和医学先进材料等领域具有重要应用；尤其在分子诊断和蛋白质与细胞的分离中，与常规分离方法(例如离心或过滤)相比，磁分离具有高效、简单和分析样品体积小的优点。磁性纳米粒子的体内应用需要它们的生物相容性；因此，优选天然存在的磁性铁氧化物，如(α，β，γ)氧化铁、(α，β，γ)Fe2O3、Fe3O4、FeO等。与其他铁氧化物相比，Fe3O4和γ-Fe2O3的饱和磁化强度高出两个数量级(80～100A·m2kg-1)。此外，如果它们直径很小，它们表现出超顺磁性，可用于不允许颗粒聚集的药物递送系统中。纳米氧化铁的制备方法主要包括干法和湿法两种，湿法主要选用铁盐或亚铁盐(如氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁)等为原料，经水溶胶萃取法、水热法、胶体化学法、均匀沉淀法、胶体化学法、溶胶凝胶法等制备方法得到纳米氧化铁胶束；干法常以羰基铁或二茂铁为原料，经激光热分解法、火焰热分解法、低温等离子化学气相沉积法、固相研磨法、气相沉积法等方法制备得到纳米氧化铁颗粒或粉末。干法制备磁性氧化铁纳米材料虽然可以实现大规模生产，但存在原料成本高、粒径大小不一、温度较高、制备复杂等问题；而湿法原料易得，成本低、操作简单、离子可控、分离处理简单方便等优点使得湿法成为制备稳定磁性纳米氧化铁的常用方法。但是，现有技术制备的纳米氧化铁胶束，稳定性较低，粒径分布均匀性差；制备过程一般都需要加热，生产成本较高。综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
技术实现思路
针对上述的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，其制备的纳米氧化铁胶束稳定性强，粒径分布均匀且多分散性低，制备方法简单，不需要加热，对设备要求低，降低生产成本，适合大规模生产。为了实现上述目的，本专利技术提供一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，包括如下步骤：步骤一在反应容器中加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶液，搅拌均匀后，再加入氨水，以1300～1600r/min的速度搅拌后得到中间产物一。步骤二以400～800r/min的速度搅拌后，使所述中间产物一发生氧化反应，得到中间产物二。步骤三将所述中间产物二进行过滤，并对所述中间产物二中的沉淀进行清洗，得到中间产物三。步骤四将所述中间产物三溶于去离子水中，超声波处理2～5min，分散均匀后，得到中间产物四。步骤五向所述中间产物四中加入6.5～7mmol/L的次氯酸钠溶液，超声波处理2～3min，分散均匀后，再进行振荡搅拌，得到中间产物五。步骤六将所述中间产物五进行洗涤分离，分离后进行一次提纯，然后加入摩尔浓度为0.2mol/L的盐酸8～20mL，再进行二次提纯，得到氧化铁胶束粗产物。步骤七将所述氧化铁胶束粗产物超声波处理2～3min，然后通过孔径为0.45μm的过滤器，再通过磁力分离得到纳米氧化铁胶束。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述FeCl3·6H2O溶液的质量浓度为0.065～0.075g/mL；所述FeCl2·4H2O溶液的质量浓度为0.025～0.036g/mL。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述FeCl3·6H2O溶液与所述FeCl2·4H2O溶液的摩尔质量比为2:1.1～1.4。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述FeCl3·6H2O溶液和所述FeCl2·4H2O溶液的总体积与所述氨水的体积比为1:4.5～5.5。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述次氯酸钠溶液的摩尔质量为所述FeCl2·4H2O溶液摩尔质量的0.5～0.8倍。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述次氯酸钠溶液与所述中间产物四的体积比为1:14.5～15.5。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述步骤五中，振荡搅拌的转速为80r/min，振荡搅拌的时间为30min。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述步骤六中，洗涤分离过程中，用去离子水洗涤并沉降分离2～3次；一次提纯过程中，通过磁力分离所述中间产物五5～6次，每次磁力分离时，加去离子水的量为100mL；二次提纯过程中，通过磁力分离所述中间产物五2～3次，每次磁力分离时，加去离子水的量为50mL。根据本专利技术的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，所述步骤三中，过滤次数为2～4次。本专利技术的目的在于提供一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，以氨水为沉淀剂，六水合氯化铁和四水合氯化亚铁为原料，经次氯酸钠氧化，最后加入盐酸屏蔽电荷、防止聚集，制备均匀稳定的纳米氧化铁胶束；本专利技术中，加入的氯化亚铁过量，可以防止在生产四氧化三铁时因过度氧化而产生副产物沉淀氢氧化铁；加入次氯酸钠可使四氧化三铁彻底氧化为超顺磁性的γ-Fe2O3提高四氧化三铁氧化过程中的稳定性；加入盐酸能够屏蔽γ-Fe2O3表面的电荷，防止聚集，提高纳米氧化铁胶束的稳定性和耐储存性。综上所述，本专利技术的有益效果是：制备的纳米氧化铁胶束稳定性强，粒径分布均匀且多分散性低，制备方法简单，不需要加热，对设备要求低，降低生产成本，适合大规模生产。附图说明图1是纳米氧化铁稳定胶束的透射电镜图谱；图2是纳米氧化铁稳定胶束的动态光散射强度粒径分布曲线；图3是纳米氧化铁稳定胶束的动态光散射强度粒径分布曲线；图4是纳米氧化铁稳定胶束的动态光散射强度粒径分布曲线。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术中，六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氢氧化铁(Fe(OH)3)、氢氧化亚铁(Fe(OH)2)、四氧化三铁(Fe3O4)以及氧化铁(γ-Fe2O3)均以化学式表示。本专利技术提供了一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，包括如下步骤：步骤一在反应容器中加入FeCl3·6H2O溶液和FeCl2·4H2O溶液，搅拌均匀后，再加入摩尔浓度为0.5mol/L的氨水，继续搅拌30min，搅拌速度为1300～1600r/min，得到中间产物一。中间产物一包括由FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O与氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一/n在反应容器中加入FeCl

【技术特征摘要】
1.一种粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一
在反应容器中加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶液，搅拌均匀后，再加入氨水，以1300～1600r/min的速度搅拌后得到中间产物一；
步骤二
以400～800r/min的速度搅拌后，使所述中间产物一发生氧化反应，得到中间产物二；
步骤三
将所述中间产物二进行过滤，并对所述中间产物二中的沉淀进行清洗，得到中间产物三；
步骤四
将所述中间产物三溶于去离子水中，超声波处理2～5min，分散均匀后，得到中间产物四；
步骤五
向所述中间产物四中加入6.5～7mmol/L的次氯酸钠溶液，超声波处理2～3min，分散均匀后，再进行振荡搅拌，得到中间产物五；
步骤六
将所述中间产物五进行洗涤分离，分离后进行一次提纯，然后加入摩尔浓度为0.2mol/L的盐酸8～20mL，再进行二次提纯，得到氧化铁胶束粗产物；
步骤七
将所述氧化铁胶束粗产物超声波处理2～3min，然后通过孔径为0.45μm的过滤器，再通过磁力分离得到纳米氧化铁胶束。


2.根据权利要求1所述的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方法，其特征在于，所述FeCl3·6H2O溶液的质量浓度为0.065～0.075g/mL；所述FeCl2·4H2O溶液的质量浓度为0.025～0.036g/mL。


3.根据权利要求2所述的粒径分布均匀的纳米氧化铁稳定胶束的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永启，肖珍，宋继梅，闫友军，王健涛，彭媛媛，张军，
申请(专利权)人：潍坊科技学院，
类型：发明
国别省市：山东;37