一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法技术

本发明专利技术属于芳烃溶剂的制备技术领域，具体涉及一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法。步骤如下：将C9芳烃原料二次精馏为第一芳烃溶剂；将制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005‑0.006wt%，反应时间为1‑2h，再加入引发剂0.004‑0.005wt%，反应时间为1‑2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1‑1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为40‑50℃条件下搅拌均匀，反应5‑10min，再加入氢氧化钠，反应2‑5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。将制备的馏出液中加入3‑5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为25‑35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。本发明专利技术高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法具有密度高、制备方法简单等优点。

A preparation method of high density aromatic solvent with high boiling point

【技术实现步骤摘要】
一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法
本专利技术属于芳烃溶剂的制备
，具体涉及一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法。
技术介绍
溶剂油和汽油、煤油、柴油、润滑油一起并称为我国五大类石油产品。溶剂油的用途十分广泛，涂料溶剂油、食用油、印刷油墨、皮革、农药、杀虫剂、橡胶、化妆品、香料、医药、电子部件等溶剂油。其中烃类溶剂和苯类化合物占大部分。芳烃溶剂油是烃类溶剂中含芳香烷烃的部分，用于油漆、涂料、油墨、农药。按照馏程范围划分，常见的有90号溶剂油（馏程60～90℃）、120号溶剂油（馏程90～120℃）、150号溶剂油（馏程120～150℃）、200号溶剂油（馏程140～200℃），S-180号（馏程195～245℃）、S-1800号（馏程195～270℃）等。一般来说，馏程高于150℃的统称为高沸点溶剂油。现有的高沸点芳香烃溶剂的密度较低，性能较差，不利于油漆、涂料、油墨中的应用，因此，研制一种高密度的高沸点芳香烃溶剂是非常重要的。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法。本专利技术高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法具有密度高、制备方法简单等优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为。一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：（1）将C9芳烃原料在温度为110-190℃，压力为9-13kPa，回流回流比为1：2~4的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却20-30min。（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为120-220℃、压力为25-35kPa、回流比为1：6-8条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却20-30min，为第一芳烃溶剂。（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005-0.006wt%，反应时间为1-2h，再加入引发剂0.004-0.005wt%，反应时间为1-2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1-1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为40-50℃条件下搅拌均匀，反应5-10min，再加入氢氧化钠，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。（4）将步骤3中制备的馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为25-35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。本专利技术的有益效果：采用本专利技术高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法不但操作简单，成本低廉，而且密度高，有利于广泛的工业应用，同时性能也得到提高。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。实施例1一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：（1）将C9芳烃原料在温度为190℃，压力为13kPa，回流回流比为1：4的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却30min。（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为220℃、压力为35kPa、回流比为1：6条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却30min，为第一芳烃溶剂。（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.006wt%，反应时间为2h，再加入引发剂0.005wt%，反应时间为2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为50℃条件下搅拌均匀，反应10min，再加入氢氧化钠，反应5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。（4）将步骤3中制备的馏出液中加入5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例2一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：（1）将C9芳烃原料在温度为160℃，压力为11kPa，回流回流比为1：3的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却30min；（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为180℃、压力为30kPa、回流比为1：7条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却25min，为第一芳烃溶剂；（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005wt%，反应时间为1.5h，再加入引发剂0.005wt%，反应时间为1.5h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1h，再加入甲醇4wt%，在温度为45℃条件下搅拌均匀，反应10min，再加入氢氧化钠，反应4min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；（4）将步骤3中制备的馏出液中加入4wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45℃，反应时间为30min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例3一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：（1）将C9芳烃原料在温度为175℃，压力为12kPa，回流回流比为1：4的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却25min。（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为150℃、压力为35kPa、回流比为1：6条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却30min，为第一芳烃溶剂。（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005wt%，反应时间为2h，再加入引发剂0.004wt%，反应时间为1.5h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为45℃条件下搅拌均匀，反应6min，再加入氢氧化钠，反应2min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。（4）将步骤3中制备的馏出液中加入3.5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为28min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例4一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，具体步骤如下：（1）将C9芳烃原料在温度为1800℃，压力为12kPa，回流回流比为1：2的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却25min。（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为160℃、压力为28kPa、回流比为1：8条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却25min，为第一芳烃溶剂。（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.006wt%，反应时间为1h，再加入引发剂0.004wt%，反应时间为1h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为50℃条件下搅拌均匀，反应10min，再加入氢氧化钠，反应5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液。（4）将步骤3中制备的馏出液中加入5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：/n（1）将C9芳烃原料在温度为110-190℃，压力为9-13 kPa，回流回流比为1：2~4的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却20-30min；/n（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为120-220℃、压力为25-35kPa、回流比为1：6-8条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却20-30min，为第一芳烃溶剂；/n（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005-0.006wt%，反应时间为1-2h，再加入引发剂0.004-0.005wt%，反应时间为1-2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1-1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为40-50℃条件下搅拌均匀，反应5-10min，再加入氢氧化钠，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；/n（4）将步骤3中制备的馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为25-35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高密度的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将C9芳烃原料在温度为110-190℃，压力为9-13kPa，回流回流比为1：2~4的条件下精馏分离得馏出物A，再将馏出物A在室温下冷却20-30min；
（2）将步骤1冷却后的馏出物A再进行二次精馏，精馏温度为120-220℃、压力为25-35kPa、回流比为1：6-8条件下精馏分离得馏出物B，再将馏出物B在室温下冷却20-30min，为第一芳烃溶剂；
（3）将步骤2制备的第一芳烃溶剂放入反应釜中，先加入引发剂0.005-0.006wt%，反应时间为1-2h，再加入引发剂0.004-0.005wt%，反应时间为1-2h，再滴加三氯化铝溶液，继续反应时间为1-1.5h，再加入甲醇4wt%，在温度为40-50℃条件下搅拌均匀，反应5-10min，再加入氢氧化钠，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；
（4）将步骤3中制备的馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为25-35min，再降至室...

【专利技术属性】
技术研发人员：于奎胜，林峰，马正晶，李国峰，张量量，
申请(专利权)人：盘锦锦阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21