一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法技术

本发明专利技术属于芳烃溶剂的制备技术领域，具体涉及一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法。以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为55‑65℃，分批次加入引发剂0.01‑0.02 wt%，反应时间为4‑5h，再滴加催化剂，继续反应时间为0.5‑1h，在反应温度为40‑50℃区间内加入甲醇2‑6wt%，搅拌均匀，反应2‑5min，再加入固体碱，反应2‑5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入3‑5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45‑55℃，反应时间为25‑35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。本发明专利技术高沸点芳香烃溶剂的制备方法具有工艺步骤简单、制备出的芳香烃溶剂具有较高沸点，环境污染小，溶剂的质量稳定等优点。

A preparation method of aromatic solvent with high boiling point

【技术实现步骤摘要】
一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法
本专利技术属于芳烃溶剂的制备
，具体涉及一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法。
技术介绍
溶剂油与汽油、煤油、柴油以及润滑油一起并称五大类石油产品。目前约有400~500种溶剂在市场上销售，芳烃溶剂油是烃类溶剂中含芳香烷烃的部分，用于油漆、涂料、油墨、农药。溶剂油可分为三类：低沸点溶剂油，如6#抽提溶剂油，沸程为60～90℃；中沸点溶剂油，如橡胶溶剂油，沸程为80～120℃；高沸点溶剂油，如油漆溶剂油，沸程为140～200℃，油墨溶剂油的干点可高达300℃。而高沸点芳香烃溶剂具有溶解力强、毒性低、气味小、沸点高、挥发慢、不含水和烯烃、不含氯和重金属、化学物理性能稳定及流平性号的特点，其溶解性能优良，特别是在蒸发的后阶段能发挥高溶解力，使涂膜的平整度完好而无桔皮。现有的溶剂油生产工艺由于存在导致其沸点较低，附加值低且工艺步骤复杂。由此可见制得高沸点芳香烃溶剂能够大幅提高产品的附加值是非常重要的。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法。本专利技术高沸点芳香烃溶剂的制备方法具有工艺步骤简单、制备出的芳香烃溶剂具有较高沸点，环境污染小，溶剂的质量稳定等优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为。一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法，以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为55-65℃，分批次加入引发剂0.01-0.02wt%，反应时间为4-5h，再滴加催化剂，继续反应时间为0.5-1h，在反应温度为40-50℃区间内加入甲醇2-6wt%，搅拌均匀，反应2-5min，再加入固体碱，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45-55℃，反应时间为25-35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。本专利技术的一种优选方案，以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为60℃，分批次加入引发剂0.01wt%，反应时间为4h，再滴加催化剂，继续反应时间为1h，在反应温度为45℃区间内加入甲醇4wt%，搅拌均匀，反应5min，再加入固体碱，反应3min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入4wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为33min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。进一步的，所述催化剂为用无水乙醚溶解的三氯化铝溶液。进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。本专利技术的有益效果：本专利技术高沸点芳香烃溶剂的制备方法采用两段聚合的方法制备芳烃溶剂，反应温度较低，反应时间短，工艺操作简单，制备的芳香烃溶剂的温度沸点高。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。实施例1一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法如下：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为50℃，分批次加入引发剂偶氮二异丁腈0.01wt%，反应时间为4h，再滴加催化剂无水乙醚溶解的三氯化铝溶液，继续反应时间为0.8h，在反应温度为45℃区间内加入甲醇5wt%，搅拌均匀，反应4min，再加入固体碱，反应4min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入4wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45℃，反应时间为35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例2一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法如下：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为55℃，分批次加入引发剂偶氮二异丁腈0.02wt%，反应时间为4h，再滴加催化剂无水乙醚溶解的三氯化铝溶液，继续反应时间为0.5h，在反应温度为40℃区间内加入甲醇2wt%，搅拌均匀，反应2min，再加入固体碱，反应2min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入3wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45℃，反应时间为25min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例3一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法如下：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为65℃，分批次加入引发剂偶氮二异丁腈0.02wt%，反应时间为5h，再滴加催化剂无水乙醚溶解的三氯化铝溶液，继续反应时间为1h，在反应温度为50℃区间内加入甲醇5wt%，搅拌均匀，反应5min，再加入固体碱，反应5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为55℃，反应时间为35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例4一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法如下：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为50℃，分批次加入引发剂偶氮二异丁腈0.015wt%，反应时间为4.5h，再滴加催化剂无水乙醚溶解的三氯化铝溶液，继续反应时间为0.5h，在反应温度为45℃区间内加入甲醇4wt%，搅拌均匀，反应3min，再加入固体碱，反应4min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入4wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为30min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。实施例5一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法如下：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为60℃，分批次加入引发剂0.01wt%，反应时间为4h，再滴加催化剂，继续反应时间为1h，在反应温度为45℃区间内加入甲醇4wt%，搅拌均匀，反应5min，再加入固体碱，反应3min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入4wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为50℃，反应时间为33min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。一、性能检测随机选取实施例5的样品进行性能测试，测试结果如表1所示。表1实施例5的性能测试结果由表1可知，实施例5制备出的成品满足了溶剂油的质量指标，达到了高沸点溶剂油的指标。可以理解的是，以上关于本专利技术的具体描述，仅用于说明本专利技术而并非受限于本专利技术实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本专利技术的保护范围之内。内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法，其特征在于：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为55-65℃，分批次加入引发剂0.01-0.02 wt%，反应时间为4-5h，再滴加催化剂，继续反应时间为0.5-1h，在反应温度为40-50℃ 区间内加入甲醇2-6wt%，搅拌均匀，反应2-5min，再加入固体碱，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45-55℃，反应时间为25-35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高沸点芳香烃溶剂的制备方法，其特征在于：以C9芳烃为原料，搅拌均匀，反应温度为55-65℃，分批次加入引发剂0.01-0.02wt%，反应时间为4-5h，再滴加催化剂，继续反应时间为0.5-1h，在反应温度为40-50℃区间内加入甲醇2-6wt%，搅拌均匀，反应2-5min，再加入固体碱，反应2-5min，过滤减压蒸馏，保留馏出液；向馏出液中加入3-5wt%白土，在氮气保护下搅拌均匀，反应温度为45-55℃，反应时间为25-35min，再降至室温，离心分离，除去白土，得成品。


2.根据权利要求1所述的高沸点芳香烃溶剂的制备方法，其特征在于：以C9芳烃为原料，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：张世琦，李彦斌，李秀军，林峰，
申请(专利权)人：盘锦锦阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21