一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用，氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆，所述氮化二维碳材料的制备方法包括如下步骤：(1)将三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，搅拌，得到氮化二维碳材料前驱体；(2)对所述氮化二维碳材料前驱体进行烧结，得到氮化二维碳材料。本发明专利技术提供的氮化二维碳材料理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，与聚偏氟乙烯形成复合材料，该复合材料能够具有优异的电磁波吸收性能或电磁波屏蔽性能。

A two-dimensional carbon nitride material and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
近些年来，电子工业的迅速发展使得军事领域中对于飞机、军舰等军事作战装备的要求越来越严格。随着人们生活水平的提高，大量的电子仪器设备被使用于人们的日常生活，而这些电子设备所产生的电磁辐射对人类的健康造成了极大的威胁。当前，为了满足军事的应用需求和保护人类的健康，对电磁波吸收和屏蔽材料的研究变得至关重要。理想的电磁波吸收材料要求材料的厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强等要求。为了满足“薄、轻、宽、强”的综合目标，以二维碳材料——石墨烯为代表的介电损耗型吸波材料得到了广泛的研究。石墨烯因其理论比表面积高，电子迁移率高，稳定性强，在电磁波吸收及屏蔽领域做出巨大贡献。但随着对科研成果要求的不断提升，科研人员们发现石墨烯超高的介电性因不易于介磁匹配而并不十分有利于高吸波性能材料的制备，应对此问题所采取的最普遍措施是制备石墨烯基复合材料。而因石墨烯易团聚的特点给材料的复合带来了困难，并且具有优异性能的石墨烯材料对制备条件的要求十分苛刻，在制备过程中产生的能耗高，这些都不利于实际应用。CN107333460B公开了一种石墨烯基金属复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：将金属盐溶解于水中，得到金属盐水溶液，将金属盐水溶液逐滴滴加到固体氧化石墨烯中，冷冻干燥，得金属盐/氧化石墨烯混合物；将所述金属盐/氧化石墨烯混合物置于管式炉中，将炉内温度升至250-300℃，升温速度为10-15℃/min，然后通入纯氮气或纯氢气进行还原反应，即得到石墨烯基金属复合吸波材料。所得石墨烯基金属复合吸波材料中金属或以量子点的形式分散在石墨烯中或以纳米粒子(2-20nm)的形式均匀分散在石墨烯中，使得材料具有更好的吸波性能，对低频到高频的电磁波都有很好的吸收效果，能实现对微波的90％的衰减。CN106893550B公开了一种柔性的石墨烯/透波纤维复合吸波材料的制备方法，解决目前纤维复合吸波材料质量重、厚度大、制备工艺复杂等不足。技术方案是使用氧化石墨烯分散液，通过旋涂或者真空浸渍工艺，在透波纤维表面均匀涂覆一层氧化石墨烯，然后通过热处理去除氧化石墨烯部分含氧基团，优化其电导率和介电常数，提高吸波性能，之后封装于聚二甲基硅氧烷中固化处理，获得柔性的石墨烯/纤维复合吸波材料。制得的复合材料吸收频率可调，最小反射损耗达-45dB，反射损耗<-10dB的频率宽度为0-4.2GHz，弯折之后电磁波吸收性能保持稳定。CN109526191A公开了一种石墨烯基电磁屏蔽复合材料。其包括至少两层石墨烯膜层，且所述两层石墨烯膜层之间设有非石墨烯间隔层，所述非石墨烯间隔层用于将所述两层石墨烯膜层隔开一定的距离；所述石墨烯膜层的主要成分为石墨烯；其中石墨烯含量为50％以上；所述石墨烯膜层粘附于所述非石墨烯间隔层的上表面和下表面。通过在板材基底材料的两面粘附一定厚度的石墨烯膜层，通过在两层石墨烯膜层之间间隔一定的距离，利用电磁波在两个界面反复反射、吸收、衰减的原理，提高该材料的电磁屏蔽效果。上述专利中均通过石墨烯来制备吸收电磁波或者屏蔽电磁波的材料，但是其吸收和屏蔽性能仍有待进一步的提升，这是由于石墨烯的超高的介电性因不易于介磁匹配而并不十分有利于高吸波性能材料的制备，此外，在制备过程中了，石墨烯容易发生团聚，直接影响最终材料的性能，且优异性能的石墨烯材料对制备条件的要求十分苛刻，在制备过程中产生的能耗高，成本高。因此找到一种易于制备并且具有类石墨烯结构的二维碳基材料是十分必要的。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种氮化二维碳材料。所述氮化二维碳材料是具有类石墨烯结构，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，且易于制备。为达此目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种氮化二维碳材料，所述氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆(F127)。本专利技术通过三聚氰胺和泊洛沙姆制备得到氮化二维碳材料，这种氮化二维碳材料是一种氮掺杂的具有类石墨相氮化碳结构的二维碳纳米片，具有类石墨烯的性能，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，与传统的石墨烯材料相比，本专利技术提供的氮化二维碳材料易于制备，且在使用的过程中不易发生团聚。优选地，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为(1-4):5，例如1.5:5、2:5、2.5:5、3:5、3.5:5等。优选地，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为2:5。在优选方案中，设定两种原料的特定比例，从而得到少量氮掺杂的具有部分类石墨烯结构的二维纳米片，除保持了石墨烯优良的吸波性能外，少量的氮掺杂带来的缺陷有利于电磁波作用于材料时产生极化。本专利技术的目的之二在于提供一种目的之一所述的氮化二维碳材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，搅拌，得到氮化二维碳材料前驱体；(2)对所述氮化二维碳材料前驱体进行烧结，得到氮化二维碳材料。本专利技术采用溶液法-烧结法制备氮化二维碳材料，溶液法有利于得到二维片状形貌均匀的氮化二维碳材料，再配合烧结法，得到的样品稳定性高，适合批量生产，且制备过程多为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，绿色环保。优选地，所述三聚氰胺和所述泊洛沙姆的投料质量比为(1-4):5，例如1.5:5、2:5、2.5:5、3:5、3.5:5等，优选2:5。优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的浓度为20-30g/L，例如21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L等，优选25g/L。优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的浓度为2-6g/L，例如2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L等，优选4g/L。优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的溶剂包括水。优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的溶剂包括水。优选地，步骤(1)中，所述混合在机械搅拌下进行。优选地，步骤(1)中，所述混合的温度为50-70℃，例如55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、66℃、68℃等，优选60℃。优选地，步骤(2)中，所述烧结时热解的目标温度为800-900℃，例如810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃等，优选850℃。本专利技术优选较高的目标温度，高温退火带来的缺陷能够进一步的促进电磁波作用于材料时产生极化。优选地，步骤(2)中，所述烧结的过程包括第一次升温和第二次升温。优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的目标温度为300-400℃，例如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃等，优选350℃。优选地，步骤(2)中，在所述第一次升温之后进行一次保温。优选地，步骤(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化二维碳材料，其特征在于，所述氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮化二维碳材料，其特征在于，所述氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆。


2.根据权利要求1所述的氮化二维碳材料，其特征在于，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为(1-4):5。


3.根据权利要求1或2所述的氮化二维碳材料，其特征在于，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为2:5。


4.一种根据权利要求1-3中任一项所述的氮化二维碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，搅拌，得到氮化二维碳材料前驱体；
(2)对所述氮化二维碳材料前驱体进行烧结，得到氮化二维碳材料。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和所述泊洛沙姆的投料质量比为(1-4):5，优选2:5；
优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的浓度为20-30g/L，优选25g/L；
优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的浓度为2-6g/L，优选4g/L；
优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的溶剂包括水；
优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的溶剂包括水；
优选地，步骤(1)中，所述混合在机械搅拌下进行；
优选地，步骤(1)中，所述混合的温度为50-70℃，优选60℃；
优选地，步骤(2)中，所述烧结时热解的目标温度为800-900℃，优选850℃；
优选地，步骤(2)中，所述烧结的过程包括第一次升温和第二次升温；
优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的目标温度为300-400℃，优选350℃；
优选地，步骤(2)中，在所述第一次升温之后进行一次保温；
优选地，步骤(2)中，所述一次保温的时间为2-4h，优选3h；
优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的速率为0.8-1.5℃/min，优选1℃/min；
优选地，步骤(2)中，所述第二次升温的目标温度为800-900℃，优选850℃；
优选地，步骤(2)中，在所述第二次升温之后进行二次保温；
优选地，步骤(2)中，所述二次保温的时间为1-3h，优选2h；
优...

【专利技术属性】
技术研发人员：李茂东，翟伟，杨波，黄国家，李仕平，王志刚，钟志强，罗健刚，
申请(专利权)人：广州特种承压设备检测研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44