一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品及其制备方法、应用技术

本申请实施例提供一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品及其制备方法、应用，涉及纳米材料领域。树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法主要是将树枝状聚酰胺胺、醋酸钯和三乙胺溶解于甲苯中，在氮气保护下，于室温搅拌48‑96小时，得到树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品。该方法不仅容易实现对纳米颗粒尺寸的调控，制得的产品中的钯纳米颗粒的颗粒尺寸均一，且能够与选用的树枝状聚酰胺胺的尺寸接近，应用范围广。

A dendrimer polyamide coated palladium nanoparticles and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品及其制备方法、应用
本申请涉及纳米材料领域，具体而言，涉及一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品及其制备方法、应用。
技术介绍
贵金属纳米颗粒具有高比表面积和高催化活性的优点，因而在能源、催化、医药领域有着极其广泛的应用。例如，铂纳米颗粒、钯纳米颗粒可以用于偶联反应、加氢反应和氧化反应等。已发现通过贵金属纳米颗粒尺寸及粒径分布的调控，能够调节贵金属纳米颗粒的催化性能，从而有益于在不同催化反应中实现催化性能的优化。贵金属纳米颗粒的制备通常选用还原剂还原金属前驱体，为了稳定贵金属纳米颗粒，防止其团聚，在合成中需要用到稳定剂。现已发现树枝状聚合物可用于钯纳米颗粒制备中的稳定剂，但是采用已报道的方法难以制备与选用的树枝状聚合物尺寸相近的钯纳米颗粒，其主要原因是树枝状聚合物络合钯前驱体的能力有限。同一种还原剂对于不同金属前驱体的还原能力存在差别，常用的还原剂为硼氢化钠、氢气等。但是对于钯纳米颗粒制备，现有方法无法成功制备得到树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒。因此开发一种具有与树枝状聚合物尺寸相近的钯纳米颗粒的制备方法，可以弥补现有技术的不足。
技术实现思路
本申请实施例的目的在于提供一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品及其制备方法、应用，该方法不仅容易实现对纳米颗粒尺寸的调控，制得的产品中的钯纳米颗粒的颗粒尺寸均一，且能够与选用的树枝状聚酰胺胺的尺寸接近，应用范围广。第一方面，本申请实施例提供了一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其主要是将树枝状聚酰胺胺、醋酸钯和三乙胺溶解于甲苯中，在氮气保护下，于室温搅拌48-96小时，得到树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品。在上述技术方案中，选用廉价且易贮藏的三乙胺作为还原剂，醋酸钯作为钯前驱体，树枝状聚酰胺胺作为稳定剂，甲苯对上述三者的溶解效果好，三乙胺能够还原醋酸钯得到钯纳米颗粒；相较于制备钯纳米颗粒的常用还原剂，如硼氢化钠、氢气等，三乙胺的还原能力较弱，能够以缓慢的速率进行还原，从而能够成功制备具有与选用的树枝状聚酰胺胺尺寸接近的钯纳米颗粒；正因为钯纳米颗粒尺寸在一定范围内可控，且钯纳米颗粒的尺寸上限(最大)能够与选用的树枝状聚酰胺胺的尺寸相近，且因而拓宽了以树枝状聚酰胺胺作为模板制备钯纳米颗粒的尺寸范围。因此采用本申请的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法可以实现在室温下，极其简便，有效且安全、可控地制备钯纳米颗粒。在一种可能的实现方式中，树枝状聚酰胺胺为末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺。在上述技术方案中，末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺络合醋酸钯这种钯前驱体的能力强，从而能够制得与选用的树枝状聚酰胺胺的尺寸接近的钯纳米颗粒。在一种可能的实现方式中，树枝状聚酰胺胺的代数为3-6代，长链烷烃的链段长度为8-18个碳原子。在一种可能的实现方式中，树枝状聚酰胺胺的重量为甲苯的重量的0.1％-2.0％。在上述技术方案中，树枝状聚酰胺胺的用量如果用量太大会导致纳米颗粒尺寸过小，用量过小则会造成醋酸钯在树枝状聚酰胺胺外部形成大量沉淀物。在一种可能的实现方式中，醋酸钯的重量为甲苯的重量的0.2％-5.0％。在上述技术方案中，醋酸钯的用量如果太小，形成的钯纳米颗粒尺寸过小；用量过大则造成醋酸钯浪费很大。在一种可能的实现方式中，三乙胺的重量为甲苯的重量的5％-20％。在上述技术方案中，三乙胺的用量如果太大或太小，均无法得到钯纳米颗粒。第二方面，本申请实施例提供了一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品，其采用第一方面提供的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法制得。在上述技术方案中，树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品中的钯纳米颗粒的颗粒尺寸均一，且能够与选用的树枝状聚酰胺胺的尺寸接近。在一种可能的实现方式中，树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品中的钯纳米颗粒的粒径为2-6纳米。第三方面，本申请实施例提供了一种第二方面提供的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的应用，树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品用于加氢反应。在上述技术方案中，树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的应用范围广。在一种可能的实现方式中，树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品用于肉桂醛加氢反应，肉桂醇的选择性达到80％～95％；可选地，反应条件为：肉桂醛和树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒的质量比为100：(1～10)，反应温度为室温，溶剂为甲苯或正己烷，反应时间为12-24小时。在上述技术方案中，树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品用于肉桂醛加氢催化反应，反应条件温和，肉桂醛的转化率和选择性高。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本申请实施例1所制备的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品中钯纳米颗粒的透射电子显微镜照片；图2为本申请实施例1所制备的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品中钯纳米颗粒的傅里叶变换红外谱图。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本申请实施例的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品及其制备方法、应用进行具体说明。本申请实施例提供一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其主要是将树枝状聚酰胺胺、醋酸钯和三乙胺溶解于甲苯溶液中，在氮气保护下，于室温搅拌48-96小时，得到树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品。其中，树枝状聚酰胺胺是每个重复单元上带有树枝化基元(dendron)的线状聚合物。在本申请的一些实施例中，树枝状聚酰胺胺为末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺。可选地，树枝状聚酰胺胺的代数为3-6代，比如三代、四代、五代或六代，长链烷烃的链段长度为8-18个碳原子，比如8个、9个、10个、11个、12个、13个、14个、15个或16个碳原子。作为一个示例，树枝状聚酰胺胺为末端含有12个碳原子长链烷烃的四代树枝状聚酰胺胺。在本申请的一些实施例中，树枝状聚酰胺胺的重量为甲苯的重量的0.1％-2.0％，比如0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、1.0％、1.3％、1.5％或2.0％或任意两个数值之间的中间值。醋酸钯的重量为甲苯的重量的0.2％-5.0％，比如0.2％、1％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％或5.0％或任意两个数值之间的中间值。三乙胺的重量为甲苯的重量的5％-20％，比如5％、8％、10％、12％、15％、18％或20％或任意两个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其特征在于，其主要是将树枝状聚酰胺胺、醋酸钯和三乙胺溶解于甲苯中，在氮气保护下，于室温搅拌48-96小时，得到树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其特征在于，其主要是将树枝状聚酰胺胺、醋酸钯和三乙胺溶解于甲苯中，在氮气保护下，于室温搅拌48-96小时，得到树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品。


2.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其特征在于，树枝状聚酰胺胺为末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺。


3.根据权利要求2所述的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其特征在于，所述树枝状聚酰胺胺的代数为3-6代，长链烷烃的链段长度为8-18个碳原子。


4.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其特征在于，所述树枝状聚酰胺胺的重量为所述甲苯的重量的0.1％-2.0％。


5.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺包裹的钯纳米颗粒产品的制备方法，其特征在于，所述醋酸钯的重量为所述甲苯的重量的0.2％-5.0％。


6.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺包裹...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈天有，郝传杰，易昌凤，徐祖顺，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42