一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备技术

本发明专利技术公开了一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备，一种金刚石生长的在线监控方法，包括以下步骤：S1：启动MPCVD设备合成金刚石；S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；S3：监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；S4：控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；若监测数据在预设数据范围之内，MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；若监测数据不在预设数据范围之内，MPCVD设备停止通入碳源，并调整MPCVD设备的工艺参数，进行刻蚀，然后重新通入碳源；S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。能够对金刚石的生长实时监控。本发明专利技术应用于金刚石合成技术领域。

An on-line monitoring method for diamond growth and diamond synthesis equipment

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备
本专利技术涉及金刚石合成
，具体涉及一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备。
技术介绍
金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwaveplasmachemicalvapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流量比例，基板台高度，微波功率，合成温度，其中合成温度对于合成金刚石质量具有极大地关系。在批量合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，随着金刚石的生长，这是一个动态的平衡过程，此时合成参数不可避免的会出现扰动，因而对于生长金刚石的质量的实时监测，就极为重要。拉曼光谱仪是研究金刚石及其他碳材料最为常用和有效的测试手段，该方法是基于拉曼散射效应而对材料的种类和质量进行表征的有力手段。因材料的键和形式而决定的特定的能量损失，产生了特定峰位的光谱，因此可以通过拉曼谱峰的位置，来判断材料的种类，类似一种指纹光谱。同时，可以通过拉曼谱峰的位置和半高宽信息，对材料尤其是晶体材料之中的晶格完美性即晶体质量半定量的表征。现有测温技术及等离子体测试技术仅可提供对一颗金刚石籽晶的实时温度测量。非接触式红外测温仪通过观察窗将激光点位调节至所要测量的位置，固定后进行实时监控。等离子体发射光谱仪测试等离子体种类，判别内部等离子体的种类、密度、分布信息等，有助于改进合成工艺条件。在批量合成金刚石及合成单颗金刚石的过程中，非接触式测温装置可以得到某一点的测温结果，等离子体发射光谱仪可以测得某一区域的等离子体种类、密度、分布信息等，但是无法对于合成金刚石的质量做出直接判断，只能在完成生长后从MPCVD腔体取出进行表征，判断生长质量。而这种处理方式极大地浪费了时间及人力成本，不利于工业化生产。公开号为CN107407005A的专利文件公开了单晶金刚石，所述单晶金刚石具有在考虑了514.5nm激光的瑞利宽度后经校正的半峰全宽，并且显示：取决于所述金刚石的质量，存在或不存在带负电荷的硅空位缺陷；在270nm处的吸收系数下的一定浓度水平的中性取代氮[Ns0]；在10.6μm波长下的FTIR透射率值；当峰高为在1332.5cm-1处的峰高时一定浓度的带正电荷的取代氮[Ns+]；当波长为在3123cm-1处的波长时不存在氮-空位-氢缺陷(NVH0)物质；当使用514.5nm激光激发，一级拉曼光谱峰为在552.37nm处的一级拉曼光谱峰时，归一化的光谱；黑色或白色区域，且具有延迟到金刚石片厚度的折射率；或当在室温、黑暗环境中将所述金刚石置于355nm激光辐射时，微红色辉光和蓝色辉光。该专利文件仅公开当使用514.5nm激光激发，一级拉曼光谱峰为在552.37nm处的一级拉曼光谱峰时，显示归一化的光谱。但是对于如何采用该激光进行金刚石生长实时监测(如生长质量及内应力等)并没有任何技术启示。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备，能够对金刚石的生长实时监控。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种金刚石生长的在线监控方法，包括以下步骤：S1：启动MPCVD设备合成金刚石；S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；S3：所述监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；S4：所述控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；若监测数据在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；若监测数据不在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源；S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。进一步改进的，步骤S2中，监测装置固定时对生长中的金刚石上的单个点进行监测数据采集。进一步改进的，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的金刚石的多个点进行监测数据采集；或者，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的多颗金刚石分别进行监测数据采集。进一步改进的，步骤S2中，还采用拍摄设备对生长中的金刚石拍照，以观察监测数据的采集点。进一步改进的，所述监测装置为拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪可以上下移动，以实现对焦。进一步改进的，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据包括峰位移和/或半高宽，步骤S4中，所述预设数据范围包括峰位移预设范围和/或半高宽预设范围；或者，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据为内应力，步骤S4中，所述预设数据范围为预设内应力范围。进一步改进的，峰位移预设范围为1330.5cm-1～1334.5cm-1，所述半高宽预设范围小于或等于10cm-1。进一步改进的，步骤S4中，所述调整工艺参数为：调整工艺参数为：首先是关闭碳源气体，等待5min稳定；然后打开O2刻蚀气体，O2/H2比例为2％-8％之间；稳定后刻蚀15min；再关闭刻蚀气体，稳定5min；最后再次通入碳源气体；重新生长。本专利技术还公开了一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，其采用的技术方案如下：一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，包括MPCVD设备，所述MPCVD设备包括真空密闭的MPCVD腔体，所述MPCVD腔体内设有金刚石放置平台；所述MPCVD腔体的外部设有监测装置，所述监测装置和控制中心通过信号相连，所述控制中心通过信号和MPCVD设备通过信号相连。进一步改进的，一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统还包括移动装置，所述移动装置设在MPCVD腔体的外部，所述监测装置设在移动装置上；所述MPCVD腔体上设有窗口，所述MPCVD腔体的外部还设有拍摄设备，所述拍摄设备与窗口相对。与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果：本专利技术通过监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集，并将监测数据与预设数据范围进行对比，若监测数据在预设数据范围之内，则表示金刚石生长正常，可以使金刚石继续生长；若监测数据不在预设数据范围之内，则表示金刚石生长异常，控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，MPCVD设备停止运行，金刚石停止生长，然后调整工艺参数，再重新通入碳源，MPCVD设备重新启动，金刚石重新生长，并重新对金刚石进行监测，直至金刚石正常生长。在金刚石生长的过程中，监测装置全程实时的对金刚石的生长进行监测，一旦金刚石生长有异常，则调整参数。本专利技术具有如下优点：1、避免金刚石无效的生长时间，在监测到缺陷后不处理的话，后续生长都是无用的；2、如果处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：启动MPCVD设备合成金刚石；/nS2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；/nS3：所述监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；/nS4：所述控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；/n若监测数据在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；/n若监测数据不在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源；/nS5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。/n

【技术特征摘要】
1.一种金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：启动MPCVD设备合成金刚石；
S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；
S3：所述监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；
S4：所述控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；
若监测数据在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；
若监测数据不在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源；
S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。


2.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S2中，监测装置固定时对生长中的金刚石上的单个点进行监测数据采集。


3.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的金刚石的多个点进行监测数据采集；
或者，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的多颗金刚石分别进行监测数据采集。


4.根据权利要求1至3任一项所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S2中，还采用拍摄设备对生长中的金刚石拍照，以观察监测数据的采集点。


5.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，所述监测装置为拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪可以上下移动，以实现对焦。


6.根据权利要求5所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭国令，黄翀，
申请(专利权)人：长沙新材料产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43