一种印楝素的制备及提纯工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种印楝素的制备及提纯工艺，包括以下步骤：步骤1：将筛选后的印楝种子/叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO

Preparation and purification of Azadirachtin

【技术实现步骤摘要】
一种印楝素的制备及提纯工艺
本专利技术涉及一种印楝素的制备及提纯工艺，属于物料提取

技术介绍
印楝系楝科楝属乔木，广泛种植于热带、亚热带地区。原产于缅甸和印度，在70多个国家有分布和种植，以印度等亚洲国家产量最大。种子和叶具有杀菌、抗皮炎、牙周炎、牙龈炎和其他炎症以及强心、利尿和抗结核病等作用，也可用于制造避孕、治癌、驱虫药物等；根和皮可治疗疟疾、糖尿病、胃病、溃疡等病；花可健胃驱虫，治疗眼病、心绞痛、消化不良等症；印楝的衍生物还具有抗疟疾、抗结核、抗过滤性病原体、抗真菌、抗炎症、抗酵素等药物，能够治疗狂犬病和心脏病。印楝的果实、种子、种核、枝条、树叶、树皮及树液中都含有活性物质，但以种子尤甚。迄今，印楝中已发现了100多种化合物，至少有70种化合物具有生物活性，它们为二萜类、三萜类、五三萜类和非萜类化合物。主要为印度苦楝子素、苦楝三醇和印楝素等，这些提取物对昆虫有拒食、干扰产卵、干扰昆虫变异，使其无法蜕变为成虫、驱避幼虫及抑制其生长的作用而达到杀虫目的。印楝素是一类从印楝中分离出活性最强的化合物，它属于四环三萜类。常见的印楝素的萃取方法：溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法等。在常用萃取方法中，只有溶剂浸提法常用天然产物的提取生产，这种萃取方法不仅有溶剂残留，且生产成本较高。目前普遍认为，超临界CO2萃取优点主要是以下几种：1)临界温度和临界压力(Tc＝31.1℃，Pc＝7.38MPa)，操作条件温和，对有效成分破坏少；2)CO2可看做是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂；3)CO2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化；4)CO2在萃取物中不含硝酸盐和有害的重金属，并且无有害溶剂的残留；5)在超临界CO2萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，不必经过反复萃取操作。然而，现有的技术还没有采用超临界CO2萃取技术用于印楝素的制备及提纯工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种印楝素的制备及提纯工艺，以克服现有技术的不足。本专利技术是这样实现的：一种印楝素的制备及纯化工艺，包括以下步骤：步骤1：将筛选后的印楝种子/叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。注意事项：步骤1中山桐子的粉碎粒度为10～40目；步骤3中，超临界萃取工艺中的泄压过程，要缓慢进行，免得将印楝素等大极性物质跑到分离釜中，以至于管道污染及印楝素产量降低。泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10MPa/s。与现有技术相比，采用本专利技术的方法制备及提纯印楝素具有不可预料的良好效果。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述：实施例1：一种印楝素的制备及纯化工艺，包括以下步骤：步骤1：将筛选后的印楝种子进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。实施例2步骤1：将筛选后的印楝叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。检测方法：分别对实施例1、实施例2中萃取得到萃余物的感官、化学成分测试实验。1、实验材料：实施例1、实施例2得到的印楝素纯化物。2、实验方法：参照中华人民共和国相应的国家标准进行检测。3、实验结果：实验结果如表1所示。表1超临界萃取釜中萃余物的印楝素含量检测结果检测项目萃取釜印楝素A含量(％)大于25印楝素总含量(％)大于70脂肪酸含量(％)小于15尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种印楝素的制备及提纯工艺，其特征在于包括以下步骤：/n步骤1：将筛选后的印楝种子/叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶；亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；/n步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；/n步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种印楝素的制备及提纯工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将筛选后的印楝种子/叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶；亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；
步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨再文，潘江波，唐彬，
申请(专利权)人：贵州航天乌江机电设备有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52