一种乙酸苄酯的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及香料加工技术领域，具体涉及一种乙酸苄酯的生产工艺；包括如下操作步骤，酯化反应：向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液，进行酯化反应，得到第一粗酯；一次水洗：水洗第一粗酯，得到第一盐水和第二粗酯；二次水洗：将第二粗酯再次水洗，得到第二盐水和第三粗酯；减压精馏：将第三粗酯减压蒸馏，馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯；使工业化生产乙酸苄酯的酯化反应更易于控制，提高了乙酸苄酯的收率。

A production process of benzyl acetate

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸苄酯的生产工艺
本专利技术涉及香料加工
，具体涉及一种乙酸苄酯的生产工艺。
技术介绍
乙酸苄酯又名乙酸苯甲酯，是一种无色油状液体，具有挥发性。乙酸苄酯是一种酯类香料，具有浓郁的茉莉花和水果香气，气味清甜。在香料行业中常用于配制苹果、生梨、香蕉、茉莉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油等香型的食用香精，可以用于药品、食品及化妆品，作为芳香矫味剂或芳香剂。目前，乙酸苄酯的制备在工业上一般有三种途径：第一种是由苄醇与醋酸或乙酸酐制备而成，该法产品具有优异的香味，但由于采用醋酸或酸酐为反应原料，对设备和环境影响较大，生产成本也较高。第二种为采用苄醇的副产物苄醚和乙酸酐制备乙酸苄酯，该法所得产品香味醇厚，为一种高品质产品，但仍存在生产成本过高的不足。第三种为氯化苄和醋酸钠法，为最经济的生产路线。但是，现有技术中，第三种方法采用单一的催化剂催化酯化反应，而相转移催化剂对酯化反应的结果影响较大，在工业化生产中不利于反应的控制，而控制不当会导致酯化反应原料不能适时、及时的转移至同相内进行酯化反应，影响乙酸苄酯的收率。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种乙酸苄酯的生产工艺，使工业化生产乙酸苄酯的酯化反应更易于控制，提高了乙酸苄酯的收率。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种乙酸苄酯的生产工艺，其依次包括如下操作步骤：（1）酯化反应：向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液，进行酯化反应，得到第一粗酯；（2）一次水洗：水洗第一粗酯，得到第一盐水和第二粗酯；（3）二次水洗：将第二粗酯再次水洗，得到第二盐水和第三粗酯；（4）减压精馏：将第三粗酯减压蒸馏，馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯。通过采用上述技术方案，经过大量的试验证明，本专利技术中改进的相转移催化剂原料液具有较高的催化活性和稳定性，在同批次乙酸苄酯的生产中，该相转移催化剂原料液始终保持较高的催化活性，使醋酸根离子可以在相转移催化剂的“携带下”，在有机相与水相之间持续不断的灵活转移传递，并且直接将相转移催化剂原料液加入反应液中即可，使工业化生产乙酸苄酯的操作过程更易于控制。相转移催化剂与醋酸根离子及卤离子不断的反复结合与解离，不会有滞留的间隙，从而使酯化反应可以持续高效的反应，并且提高了乙酸苄酯的收率。作为优选，步骤（1）的所述相转移催化剂原料液通过如下操作制备得到：将催化剂与氯化苄按照质量比为（0.5-1.2）：（5-10）进行配比后，在40-70℃下反应20-50min，得到相转移催化剂原料液。作为优选，所述催化剂为苄基三乙基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵的混合物，两者的质量配比为（1-1.5）：（0.2-0.5）。通过采用上述技术方案，传统的季铵盐类催化剂催化过程中，若存在水，则会影响催化剂催化过程中的自我恢复，即不能完美的转化为原始的催化剂，从而影响了催化效果。本专利技术的催化剂为具有特定配比的苄基三乙基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵的混合物，通过预先对两个催化剂复配混合后与氯化苄加热处理，使部分催化剂先与氯化苄反应，再加入醋酸钠，使催化剂可以在催化过程中不断与醋酸根离子、氯离子等复合并解离，起到高活性的催化作用。经过大量实验证明，本专利技术的相转移催化剂原料液在该特定配比下与氯化苄按照该配比预处理，可以有效的提高乙酸苄酯的收率和纯度。作为优选，所述步骤（1）中，醋酸钠溶液与氯化苄及相转移催化剂原料液的重量配比为（5-8）：（10-15）：（1-2.5）。通过采用上述技术方案，本专利技术的生产工艺中，各原料在该配比范围内的目标产物收率和纯度较佳。作为优选，将所述步骤（2）中的第一盐水进行隔油处理，得到第一油层和第一水层；将第一油层加入（1）中的酯化反应原料中，重新反应。作为优选，将所述第一水层蒸发结晶，得到的固体即为粗制氯化钠；液体为蒸馏水，用于一次水洗或二次水洗。作为优选，将步骤（3）中的第二盐水隔油处理，得到第二油层和第二水层；第二水层直接用于下批物料的一次水洗；第二油层加入步骤（1）中的酯化反应原料中，重新反应。通过采用上述技术方案，将两次水洗后的油层加入反应原料中，继续反应，保证反应原料可以充分反应完全，提高反应的收率。第一水层中含较多的氯化钠，通过蒸发结晶回收得到粗制氯化钠，用于工业盐外售，环保。将蒸发得到的蒸馏水用于一次或二次水洗，不会影响水洗的效果即不会引入杂质离子，循环利用，降低了生产成本。作为优选，所述步骤（1）中的醋酸钠溶液通过如下操作制备得到：将固体碳酸钠加水溶解，并滴加醋酸溶液，制备得到质量百分数为50-65%的醋酸钠溶液。通过采用上述技术方案，醋酸钠现用现配，保证不从原始反应原料处的质量问题而影响反应质量。作为优选，酯化反应的温度为100-125℃，持续搅拌酯化20-25h。通过采用上述技术方案，使酯化反应中原料达到最大的转化率，提高乙酸苄酯收率。作为优选，所述步骤（4）的减压精馏的具体操作如下：第三粗酯经过一次精馏分离后，收集118℃时馏分，并将该馏分继续进行二次精馏，收集115℃的馏分，即得到纯品乙酸苄酯。通过采用上述技术方案，分批次严格控制馏分收集温度，提高目标产物乙酸苄酯的纯度。综上所述，本专利技术具有如下有益效果：（1）相转移催化剂原料液具有较高的催化活性和稳定性，反复使用多次仍然具有较好的相转移催化效果，使工业化生产乙酸苄酯的过程更易于控制；（2）本专利技术的相转移催化剂原料液，使酯化反应可以持续高效地反应，提高了原料的转化率和乙酸苄酯的收率；（3）通过对复配的催化剂预先处理得到的相转移催化剂原料液，使其起到高活性的催化作用，有效的提高乙酸苄酯的收率和纯度。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的内容进行进一步的解释和说明。相转移催化剂原料液的配制操作，下述所述份数均为重量份数，且1份代表10kg；具体如下：将10份的苄基三乙基氯化铵和2份的十四烷基三甲基氯化铵，充分混合后，加入120份的氯化苄中，在40℃下反应20min，得到相转移催化剂原料液一。将10份的苄基三乙基氯化铵和5份的十四烷基三甲基氯化铵，充分混合后，加入300份的氯化苄中，在50℃下反应30min，得到相转移催化剂原料液二。将15份苄基三乙基氯化铵和2份的十四烷基三甲基氯化铵，充分混合后，加入70.8份的氯化苄中，在70℃下反应50min，得到相转移催化剂原料液三。将15份的苄基三乙基氯化铵和5份的十四烷基三甲基氯化铵，充分混合后，加入166.7份的氯化苄中，在60℃下反应30min，得到相转移催化剂原料液四。将12份的苄基三乙基氯化铵和3份的十四烷基三甲基氯化铵，充分混合后，加入153.8份的氯化苄中，在55℃下反应40min，得到相转移催化剂原料液五。醋酸钠溶液通过如下操作制备得到：将固体碳酸钠投入反应釜中，加水溶解，并滴加醋酸溶液，依次制备得到质量百分数分别为50%的醋酸钠溶液一，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酸苄酯的生产工艺，其特征在于，其依次包括如下操作步骤：/n（1）酯化反应：向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液，进行酯化反应，得到第一粗酯；/n（2）一次水洗：水洗第一粗酯，得到第一盐水和第二粗酯；/n（3）二次水洗：将第二粗酯再次水洗，得到第二盐水和第三粗酯；/n（4）减压精馏：将第三粗酯减压蒸馏，馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙酸苄酯的生产工艺，其特征在于，其依次包括如下操作步骤：
（1）酯化反应：向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液，进行酯化反应，得到第一粗酯；
（2）一次水洗：水洗第一粗酯，得到第一盐水和第二粗酯；
（3）二次水洗：将第二粗酯再次水洗，得到第二盐水和第三粗酯；
（4）减压精馏：将第三粗酯减压蒸馏，馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯。


2.根据权利要求1所述的乙酸苄酯的生产工艺，其特征在于，步骤（1）的所述相转移催化剂原料液通过如下操作制备得到：将催化剂与氯化苄按照质量比为（0.5-1.2）：（5-10）进行配比后，在40-70℃下反应20-50min，得到相转移催化剂原料液。


3.根据权利要求2所述的乙酸苄酯的生产工艺，其特征在于：所述催化剂为苄基三乙基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵的混合物，两者的质量配比为（1-1.5）：（0.2-0.5）。


4.根据权利要求1所述的乙酸苄酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，醋酸钠溶液与氯化苄及相转移催化剂原料液的重量配比为（5-8）：（10-15）：（1-2.5）。


5.根据权利要求1所述的乙酸苄酯的生产工艺，其特征在于：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：游云深，田振江，
申请(专利权)人：天津大加化工有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12