【技术实现步骤摘要】
一种双金属负载复合催化剂及其催化合成对氨基苯乙炔的方法
本专利技术属于化合物制备
，具体涉及一种双金属负载复合催化剂及其催化合成对氨基苯乙炔的方法。
技术介绍
苯乙炔及其衍生物是有机合成中的重要中间体，也是重要的工业原料。对氨基苯乙炔作为关键中间体在合成高分子、生物医药、液晶显示等方面拥有诸多应用。到现在为止，有多种手段合成对氨基苯乙炔，如利用Wittig反应，从醛合成炔，是一个有效的合成对氨基苯乙炔的方法，但是其实验条件要求较高，操作复杂。利用Vilsmeier反应合成对氨基苯乙炔也是常用方法，如王浩等利用对硝基苯乙酮为原料，通过Vilsmeier反应构建含取代烯键的分子，再通过多步反应得到对氨基苯乙炔。Sonogashira反应是实现末端炔烃和芳基卤代物偶联的经典反应，其反应条件温和，操作简便，收率较高，利用Sonogashira反应来合成芳香炔烃是一条非常可行的路径。Sonogashira反应是贵金属钯和铜双催化剂在有机配体存在的条件下进行的均相催化反应。贵金属催化剂和昂贵配体的分离回收是制约其工业生产的...
【技术保护点】
1.一种双金属负载复合催化剂，其特征在于：/n所述双金属负载复合催化剂为壳聚糖/Fe
【技术特征摘要】
1.一种双金属负载复合催化剂，其特征在于：
所述双金属负载复合催化剂为壳聚糖/Fe3O4-Pd/Cu复合负载催化剂，是首先由改性壳聚糖包裹磁性材料Fe3O4形成带有磁性的壳聚糖/Fe3O4复合载体，再通过浸渍法将钯和铜负载在载体上，形成的具有磁性的双金属负载复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的双金属负载复合催化剂，其特征在于是通过包括如下步骤的方法制备获得：
步骤1：复合载体的制备
1a、称取适量的壳聚糖和致孔剂溶解在1％-3％的乙酸溶液中，搅拌溶解后缓慢滴加醛溶液，进行交联反应；反应结束后，向反应体系中加入研磨后的细小的Fe3O4颗粒，搅拌均匀；
1b、配制NaOH或KOH醇溶液，并将1a获得的混合溶液通过注射器均匀的注射到所述NaOH或KOH醇溶液中，固化成均匀的球状颗粒，得到壳聚糖包裹的Fe3O4，过滤后分别用去离子水和乙醇清洗，干燥后保存在乙醇溶液中；
步骤2：壳聚糖/Fe3O4-Pd/Cu的制备
2a、称取适量的CuI，加入蒸馏水和适量NaI，搅拌溶解，再加入适量醋酸钯，搅拌均匀；
2b、将1b获得的壳聚糖包裹的Fe3O4颗粒加入2a获得的溶液中持续搅拌，加热浓缩吸附1-2小时，过滤，在氮气保护下干燥，得到黑色颗粒，即为壳聚糖/Fe3O4-Pd/Cu复合催化剂。
3.根据权利要求2所述的双金属负载复合催化剂，其特征在于：
步骤1a中，所述壳聚糖的分子量为3-20万，脱乙酰度为70％-95％，溶解后壳聚糖在体系中的质量浓度为5-20％；所述致孔剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇，用量为壳聚糖质量的2-15％；所述醛选自甲醛、乙醛、苯甲醛、戊二醛或水杨醛等，优选为水杨醛；醛溶液的浓度控制在5％-15％。
4.根据权利要求2所述的双金属负载复合催化剂，其特征在于：
步骤1a中，壳聚糖和醛进行交联反应时，交联度控制在1-10％，交联时间控制在2-8小时。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：高铁军，汪友谊，
申请(专利权)人：涵颉化学技术上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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