【技术实现步骤摘要】
一种铂负载催化剂及其制备方法和在合成环十二醇中的应用
本专利技术涉及环十二醇制备
，特别涉及一种铂负载催化剂及其制备方法和在合成环十二醇中的应用。
技术介绍
环十二醇(CDOL)是一种工程塑料领域重要的中间体，是制备高性能尼龙12或尼龙1212必不可少的中间体原料。同时，环十二醇也是一种重要的化工原料中间体，其脱氢所得的环十二酮是香料工业中制备麝香酮、麝香吡啶的重要原料。目前市场上无高纯环十二醇产品的规模化供应，产品杂质较多，影响其下游应用。这主要和环十二醇的制备工艺有关。环十二醇通常采用环十二烷(CDA)氧化法制备，但是环十二烷转化率低且副产物多，目标产物环十二醇收率小于20％；同时，氧化反应过程对设备要求苛刻。US3419615通过对环十二烷氧化法进行改进，环十二醇收率可达80％，但仍不理想。EP1051380提出采用Cr盐作催化剂，将环十二烷氧化过程中生成的环十二烷基过氧化氢分解生成环十二醇和环十二酮(CDON)，这可提高环十二醇收率，但提高幅度相当有限，且Cr盐在环十二醇中存在明显残留。US660823...
【技术保护点】
1.一种铂负载催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)以泡沫石墨烯粉末FG为原料，通过Hummers法进行氧化，获得氧化泡沫石墨烯OFG；/n2)以步骤1)制得的氧化泡沫石墨烯OFG为原料，对其进行聚酰胺-胺超分子接枝改性，制得催化剂载体SMOFG；/n3)将制得的催化剂载体SMOFG浸渍在氯铂酸溶液中，然后取出，将浸渍氯铂酸的催化剂载体在一氧化碳和水气氛下，于30～50℃下反应5～16h，然后升温至180～250℃，反应10～40min，制得聚酰胺-胺超分子接枝改性的泡沫石墨烯载体负载的铂催化剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种铂负载催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以泡沫石墨烯粉末FG为原料，通过Hummers法进行氧化，获得氧化泡沫石墨烯OFG；
2)以步骤1)制得的氧化泡沫石墨烯OFG为原料，对其进行聚酰胺-胺超分子接枝改性，制得催化剂载体SMOFG；
3)将制得的催化剂载体SMOFG浸渍在氯铂酸溶液中，然后取出，将浸渍氯铂酸的催化剂载体在一氧化碳和水气氛下，于30～50℃下反应5～16h，然后升温至180～250℃，反应10～40min，制得聚酰胺-胺超分子接枝改性的泡沫石墨烯载体负载的铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的铂负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述通过Hummers法进行氧化包括：将泡沫石墨烯粉末FG、H2SO4和H3PO4混合，搅拌充分得到溶液，再将KMnO4缓慢加入上述溶液中，搅拌20min-40min；保持体系温度为35℃-50℃时，充分搅拌1h-3h；将温度升高至80℃-95℃时，充分搅拌1h-3h；随后，缓慢滴加入去离子水和H2O2的混合液，固液分离，将固体真空冷冻干燥得到氧化泡沫石墨烯粉OFG。
3.根据权利要求1所述的铂负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述进行聚酰胺-胺超分子接枝改性包括：将OFG置于溶剂中均匀分散，再加入己二胺混合均匀，得到混合物，将混合物在180℃-220℃下反应6h-10h，冷却后洗涤，过滤，干燥，得到中间体M；将中间体M与丙烯酸甲酯和甲醇混合，在搅拌状态和惰性气体保护下以及室温条件下反应15h-20h，过滤，洗涤，干燥，得到催化剂载体SMOFG；
优选地，步骤2)中，催化剂载体中聚酰胺-胺含量为催化剂载体总质量的5％～20％。
4.根据权利要求1所述的铂负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，氯铂酸溶液中氯铂酸的质量分数为2.5～5wt％，催化剂载体与氯铂酸溶液质量比为3wt％～10wt％；所述浸渍的时间为15～30min。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的方法制得的铂负载催化剂。
6.根据权利要求5所述的铂负载催化剂，其特征在于，所述催化剂粒径为5～800nm，优选10～250nm，更优选30～75nm，催化剂Pt含量为0.1～10wt％，优选0.3～3.5wt％，更优选0.5～1wt％。
7.一种如权利要求1-4任一项所述的方法制得的铂负载催化剂的应用，将其用于制备环十二醇。
8.一种采用权利要求1-4任一项所述的方法制得的铂负载催化剂合成环十二醇的方法，其特征在于，所述方法将原料9,10-环氧-1,5-环十二碳二烯和所述铂负载催化剂于反应器中在反应温度为40...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾伟，王磊，黎源，赵欣，蒋玉鑫，杨恒东，丁可，宋延方，杨洋，陈永，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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