一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法，具体包括：废弃纤维的预处理、臭氧处理、交替浸渍和矿化废弃纤维的疏水改性等步骤。本方法以废纸、废毛衣、废纯棉衣服中的一种或多种为原料，通过对纤维进行臭氧处理接枝上聚丙烯酸，提供钙离子附着点，随后加入碳酸钙作为介质实现聚合物材料的疏水化改性，制作过程避免使用毒性高的化学试剂，在构建环境安全功能材料方面更具优势。改性得到废弃纤维对多种油类均具有较高的吸油率和持油率，吸附性能较好。所制得的吸油材料具有环境友好，成本低廉，制备方法简单，在油水污染物处理方面具有潜在应用价值。

Preparation of hydrophobic mineralized waste fiber adsorption material

【技术实现步骤摘要】
一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法
本专利技术涉及一种吸油材料的制备方法，具体涉及一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法。
技术介绍
随着漏油事故的频发及含油废水的大量排放，油污给水体带来的污染日益严重，对生态平衡以及人类的健康产生了不可忽视的危害。因此，油污治理已成为当今世界亟待解决的问题.在目前已有的几种油污处理方法中，物理吸附法是处理大面积油污染最有效的途径之一。利用高性能的吸附材料不仅可以快速清理水体中的油污，还可以通过压缩实现油类的回收以及吸附材料的重复利用。作为用于大规模使用的水处理材料，吸油材料需要满足价格低廉节能环保，可生物降解，重复使用性能好，无二次污染等条件。因此，废弃纤维材料如废纸、废毛衣、废纯棉衣服等多孔性物质，因其吸油率高，来源广泛、价格较低，逐渐成为研究的焦点。但是，动植物纤维表面含有大量羟基，既亲水又亲油，无法实现对油或水的选择性吸附，因此，需要对纤维进行表面疏水改性以实现油水分离，目前常见的改性方法主要有接枝聚合法、化学气相沉积法、等离子体法，水热法等.然而,上述方法仍存在一定的缺点，如操作复杂、试剂成本高、反应耗时等，严重限制了材料的实际应用。国内也有许多单位对吸油材料的制备进行了研究，很多企业和高校对吸油材料的加工工艺进行了研究，例如公开号为：CN10183108A的中国专利申请公开了一种利用纤维基材与丙烯酸脂在微波条件下节枝共聚改性制备吸油材料。但是其工艺流程复杂，成本高，不利于工业化生产。公开号为：CN106117592A的中国专利申请公开了一种纤维素通过化学气相沉积法和冷冻干燥制得一种高吸油率的吸油材料。但是其生产成本昂贵、对设备要求高。公开号为：CN104624162A的中国专利申请公开了一种以棕纤维为基质经疏水浸渍改性制备吸油材料的方法。但是其加工周期长，加入催化剂具有毒性，不符合经济环保性。公开号为：CN107837790A的中国专利申请公开了一种通过水热加热炭化的方法制备厨房用吸油材料。但操作复杂、试剂成本高、反应耗时。因此，在制备吸油材料时，既要使其具有环境效益和经济效益，又要维持其持油性能，成为吸油材料发展的关键问题。
技术实现思路
针对当前吸油材料改性技术中操作复杂、成本高、持油率偏低等不足，本专利技术提供一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法，通过对纤维进行臭氧处理接枝上聚丙烯酸，提供钙离子附着点，随后加入碳酸钙作为介质实现聚合物材料的疏水化改性，制作过程避免使用毒性高的化学试剂，在构建环境安全功能材料方面更具优势，而且对多种油类均具有良好的吸附能力。为实现上述技术方案，本专利技术提供了一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法，具体包括如下步骤：S1、废弃纤维的预处理：将废弃纤维破碎后放入至70-100℃的5-15％NaOH溶液中浸泡0.5-1h，去除纤维表面的蜡质，取出后用清水冲至洗涤液呈中性，然后在40℃的真空烘箱中干燥；S2、臭氧处理：将经过步骤S1处理后的样品放入臭氧发生器，反应20-50min，然后在室温下进行真空脱气20-60min，除去吸附的臭氧和氧气，随后加入3-5g丙烯酸单体，加入去离子水，与原料一同放入聚合管中，通氮除氧，在60℃加热2h后，取出材料，用蒸馏水漂洗和泡洗直到其重量不变为止；S3、交替浸渍：将经过步骤S2处理后的废弃纤维浸渍于0.3mol/LCaCl2溶液中10s，取出后用二次水冲洗10s，再浸入到0.3mol/LNa2CO3溶液中反应10s，取出后再用二次水冲洗10s，重复上述交替浸泡步骤数次，然后用乙醇对样品进行充分地冲洗，除去样品表面结合不牢固的碳酸钙颗粒，得到浸渍循环N次制备得到的样品；S4、矿化废弃纤维的疏水改性：将经过步骤S3处理后的样品置于浓度为1-5g/L的硬脂酸钠热乙醇溶液中，浸泡1-3h后取出并用热乙醇洗涤，除去表面残留的硬质酸钠，得到疏水改性的矿化废弃纤维吸油材料。优选的，所述废弃纤维为废纸、废毛衣、废纯棉衣服中的一种。优选的，所述步骤S1中，将废弃纤维破碎后放入至80℃的10％NaOH溶液中浸泡1h。优选的，所述步骤S2中，将经过步骤S1处理后的样品放入臭氧发生器，反应30min，然后在室温下进行真空脱气30min，除去吸附的臭氧和氧气，随后加入5g丙烯酸单体和适量的去离子水，与原料一同放入聚合管中，通氮除氧，在60℃加热2h。优选的，步骤S3中浸渍循环N次，N≥2。本专利技术提供的一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法的有益效果在于：1.本专利技术适用范围广，废纸、废毛衣、废纯棉衣服等废纤维均可适用，原料来源广、成本低廉、绿色环保，有效处理生活中废弃物，没有二次污染，制备方法简单等优势，在油水污染物处理方面具有潜在应用价值，可规模化生产。2.本方法采用臭氧处理废弃纤维，能在废弃纤维表面形成较多且分布均匀的活性官能团及氢过氧化物，氢过氧化物不稳定，在光照或加热的情况下，会分解成自由基从而引发聚丙烯酸单体接枝，而且臭氧处理步骤简单、操作容易，通过控制臭氧化浓度和臭氧化时间控制接枝密度，从而在侧链上接枝更多的可溶阴离子基团为下一步碳酸钙的引入提供钙离子附着点，并通过交替浸渍制备得到的碳酸钙涂层与废弃纤维之间以氢键作用力牢固结合，硬脂酸钠对碳酸钙表面的改性赋予了废弃纤维/碳酸钙复合材料均一稳定的疏水性能。3.本方法制作过程避免使用毒性高的化学试剂，在构建环境安全功能材料方面更具优势，改性后制得的吸油材料能够实现有效的油水分离，并且对多种油类均具有良好的吸附能力，吸附容量可达17.4～27.3g/g，持油率高达95％以上。附图说明图1为本专利技术的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本专利技术的保护范围。本专利技术具体实施方式中所制备得到的废弃纤维吸油材料的检测及表征方法如下所示：1、产品吸油倍率、吸水倍率与持油率的测试。将油品和清水分别装入500mL的干燥玻璃烧杯中。在25℃下将装有吸油材料的30目聚丙烯网做成的容器中放入盛有油品或者水的烧杯中，分别吸附5mins后。用镊子取出容器，放入不锈钢筛网上沥干5min后称量，同时做空白试验，重复三次平均值。吸油倍率、吸水倍率计算公式如下：Q＝(m3-m2-m1)/m1式(1)；式(1)中：Q为吸油倍率或吸水倍率(g/g)；m1为干燥的吸油材料的质量(g)；m2为容器的质量(g)；m3为吸油或吸水后吸油材料和容器的质量(g)。2、天然有机吸油材料持油率的测定：试样经吸油试验后称重，放人装有300mL水的500mL烧杯中，然后振动10min后，取出试样沥干5min后，移走试样。此时，烧杯中含有水以及试样在震荡过程中被冲出来的油。将烧杯中的油水混合物一并倒入分液漏斗中，静置分层，放出分液漏斗中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：/nS1、废弃纤维的预处理：将废弃纤维破碎后放入至70-100℃的5-15％NaOH溶液中浸泡0.5-1h，去除纤维表面的蜡质，取出后用清水冲至洗涤液呈中性，然后在40℃的真空烘箱中干燥；/nS2、臭氧处理：将经过步骤S1处理后的样品放入臭氧发生器，反应20-50min，然后在室温下进行真空脱气20-60min，除去吸附的臭氧和氧气，随后加入3-5g丙烯酸单体，加入去离子水，与原料一同放入聚合管中，通氮除氧，在60℃加热2h后，取出材料，用蒸馏水漂洗和泡洗直到其重量不变为止；/nS3、交替浸渍：将经过步骤S2处理后的废弃纤维浸渍于0.3mol/L CaCl

【技术特征摘要】
1.一种疏水矿化废弃纤维吸附材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
S1、废弃纤维的预处理：将废弃纤维破碎后放入至70-100℃的5-15％NaOH溶液中浸泡0.5-1h，去除纤维表面的蜡质，取出后用清水冲至洗涤液呈中性，然后在40℃的真空烘箱中干燥；
S2、臭氧处理：将经过步骤S1处理后的样品放入臭氧发生器，反应20-50min，然后在室温下进行真空脱气20-60min，除去吸附的臭氧和氧气，随后加入3-5g丙烯酸单体，加入去离子水，与原料一同放入聚合管中，通氮除氧，在60℃加热2h后，取出材料，用蒸馏水漂洗和泡洗直到其重量不变为止；
S3、交替浸渍：将经过步骤S2处理后的废弃纤维浸渍于0.3mol/LCaCl2溶液中10s，取出后用二次水冲洗10s，再浸入到0.3mol/LNa2CO3溶液中反应10s，取出后再用二次水冲洗10s，重复上述交替浸泡步骤数次，然后用乙醇对样品进行充分地冲洗，除去样品表面结合不牢固的碳酸钙颗粒，得到浸渍循环N次制备得到的样品；
S4、矿化废弃纤维的疏水改性：将经过步骤S3处理后的样品置于浓度为1-5g/L的硬脂酸钠热乙醇溶液中，浸泡1-3h后取出并用热乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：王习文，冯沛源，李仁坤，
申请(专利权)人：广东海纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44