一种Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米材料
更具体地，涉及一种Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料及其制备方法和在吸附水体中汞离子方面的应用。
技术介绍
汞是环境中典型的重金属污染物，且具有很强的毒性。它在一定条件下能转化成毒性更强的甲基汞，并通过食物链累积放大，给生态环境和人类健康带来极大危害。水体等介质中重金属污染物的分析与监测对生态环境评价和环境保护具有重要意义。另一方面，伴随着新型污染问题的出现，以及污染从高浓度环境向低剂量环境延伸，污染物分析检测的灵敏度和准确度也需要不断提高。多年来人们在分析仪器的研究上取得了极大的进展，研制出了以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为代表的一批高灵敏度、高准确度的重金属离子分析设备。但这些分析手段通常都无法直接用于检测水样中汞的含量。水环境样品通常组分复杂，待测污染物浓度较低，无法直接检测。为了能测定水环境样品中汞的含量，需要经过有效的样品前处理过程，即将待测污染物从水环境样品中进行富集分离、浓缩等处理。样品前处理过程是整个环境分析检测过程中耗时最长、劳动强度最大的步骤，同时也是对分析精确度影响最大的步骤。对于水体中痕量、超痕量汞离子的分析检测尤其依赖快速高效和高选择性的样品前处理技术，其中，预富集分离材料的选择是分析技术的关键。现有报道采用双硫腙、硫代氨基甲酸酯作为络合物，结合离子液体、有机溶剂等开发液相微萃取技术对水体中的痕量汞离子进行富集进而检测；另外也有合成固相吸附剂进行固相萃取结合原子荧光或HOLC进行检测的。近年来，纳米技术的开发和应用受到关注，基于巯基对汞离子有很强的结合能力，采用乙二硫醇或者半胱氨酸等开发的纳米固相吸附剂虽然具有很好的吸附效果，但是填柱吸附流速受到限制且操作繁琐。碳纳米对水体中的非金属离子、有机污染物和很多重金属离子都具有较好的吸附性能，但是也缺乏相应的吸附单一性，不利于吸附后的汞离子检测过程。因此需要提供一种对汞离子有单一吸附性能的材料，并且操作简单的汞离子吸附方法。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料，该纳米材料与传统材料相比，其纳米结构复合方式和结构尺寸均存在不同。本专利技术的第二个目的在于提供一种Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料的制备方法。在本专利技术中，将MoS2纳米片与含铁化合物及其他物质相混合，经过水热反应，最终制得MoS2纳米片表面镶嵌有Fe3O4纳米颗粒的纳米材料。制备方法的不同，使得本专利技术提供的Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料在结构复合方式及结构尺寸方面具有独特性。本专利技术的另一个目的在于提供Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料在吸附水体中汞离子中的应用。本专利技术提供的吸附汞离子方法具有吸附特异性好、时间短、效率高，吸附后分离速度快、程度高，操作简单和成本低的优点，且可用于各种水体中汞离子的快速吸附分离。为实现本专利技术的第一个专利技术目的，本专利技术提供的Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料具有以下特点：所述纳米材料为MoS2纳米片表面镶嵌有Fe3O4纳米颗粒的纳米材料；其中，MoS2纳米片间距为0.7-1.1nm，Fe3O4纳米颗粒的粒径为2-15nm。在本专利技术中，结合Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料的制备过程，本领域技术人员可以发现本专利技术提供的MoS2纳米片表面镶嵌有Fe3O4纳米颗粒的纳米结构是由在MoS2纳米片表面原位生长Fe3O4纳米颗粒得到的。进一步地，本专利技术所述MoS2纳米片间距为0.7-1.1nm；包括但不限于例如0.7-1.1nm、0.75-1.05nm、0.8-1.0nm、0.85-0.95nm等；所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为2-15nm，包括但不限于例如2-14nm、3-13nm、4-12nm、5-11nm、6-10nm等。在传统的Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料中，MoS2纳米片的间距为0.61-0.65nm，而本专利技术所提供Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料与传统材料明显不同，MoS2纳米片间距增大，有利于更多的水中汞离子的羟基络合物进入MoS2纳米片层内部，增加MoS2纳米片对汞离子的吸附速度和吸附量，实现了汞离子的快速、高效富集。特别地，镶嵌的Fe3O4纳米粒子调控了MoS2纳米片的层间距，使得其纳米片层间适宜于汞离子的羟基络合物进入，而其他重金属的羟基络合物难以进入，提高了材料对汞离子的选择性，实现了特性性选择吸附富集汞离子的目的。本专利技术是通过实施如下技术方案来实现本专利技术的第二个技术目的。一种Fe3O4@MoS2超顺磁纳米材料的制备方法：将MoS2纳米片分散于去离子水中，分散10-60min后，在搅拌状态下加入FeCl3·6H2O、碳酸氢钠和抗坏血酸，继续搅拌0.5-2h，移入反应釜中，水热反应后，冷却至室温，清洗，冷冻干燥，即得Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料；其中，MoS2纳米片、FeCl3·6H2O、碳酸氢钠、抗坏血酸的质量比为：1：(3-5)：(3.5-4.5)：(0.2-0.8)。其中，优选方案是，MoS2纳米片、FeCl3·6H2O、碳酸氢钠、抗坏血酸的质量比为：1：4.4：4.1：0.55。优选地，制备Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料的水热反应温度为120-180℃，反应时间为6-24h。本专利技术制备的Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料，其MoS2纳米片间距为0.7-1.1nm。此外，本专利技术也提供了一种优选的制备该MoS2纳米片的方法：优选地，将CH4N2S和(NH4)6Mo7O24·4H2O分散于去离子水溶液中，搅拌0.5-1h后，移入反应釜中，水热反应后，冷却至室温，清洗，冷冻干燥，得MoS2纳米片；其中，CH4N2S和(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量比为：(1.8-2.0)：1。其中，优选方案是，CH4N2S和(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量比为：1.85：1。优选地，制备MoS2纳米片的水热反应温度为160-200℃，反应时间为12-36h。本专利技术所述工艺步骤中加入的去离子水的含量并不限于一个严格的数值或范围，只要能够满足水热反应充分的进行均在本专利技术的保护范围内。为实现本专利技术的第三个目的即提供Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料在吸附水体中汞离子方面的应用，本专利技术提供了如下技术方案：将所述Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料分散于含汞离子的水体溶液中，吸附富集，磁分离。优选地，所述吸附反应时间为1-10min。优选地，所述磁分离时间为1-10min。本专利技术提供的Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料在吸附水体中汞离子过程中具有良好的特异性，且吸附富集迅速，所需时间极短，且富集率极高，10min之内的富集率接近100％。在外加磁场的情况下，在10min之内，纳米材料及其吸附的汞离子就可以完全与水体实现分离，且该方法成本低廉、操作简单。优选地，在应用过程中，加入所述Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料与所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料，其特征在于，所述纳米材料为MoS2纳米片表面镶嵌有Fe3O4纳米颗粒的纳米材料；其中，所述MoS2纳米片间距为0.7-1.1nm，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为2-15nm。


2.一种如权利要求1所述Fe3O4@MoS2超顺磁纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将MoS2纳米片分散于去离子水中，分散10-60min后，在搅拌状态下加入FeCl3·6H2O、碳酸氢钠和抗坏血酸，继续搅拌0.5-2h，移入反应釜中，水热反应后，冷却至室温，清洗，冷冻干燥，得Fe3O4@MoS2超顺磁性纳米材料；
其中，MoS2纳米片、FeCl3·6H2O、碳酸氢钠、抗坏血酸的质量比为：1：(3-5)：(3.5-4.5)：(0.2-0.8)。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水热反应温度为120-180℃，反应时间为6-24h。


4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述MoS2纳米片的制备包括如下步骤：
将CH4N2S和(NH4)6Mo7O24·4H2O分散于去...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺军辉，田华，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11