自动取样器以及液相色谱仪制造技术

一种自动取样器，其在从取样针的前端抽吸分析用液之前，从取样针的前端侧抽吸清洗液并使清洗液保持在取样流路内，在分析用液的分注结束后，从取样针的前端喷出清洗液，由此进行取样针内或取样流路内的清洗。

Automatic sampler and liquid chromatograph

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】自动取样器以及液相色谱仪
本专利技术涉及一种将分析对象的试样自动地注入液相色谱仪的分析流路中的自动取样器、以及包括所述自动取样器的液相色谱仪。
技术介绍
液相色谱仪用自动取样器包括：与前端可朝水平方向或垂直方向移动的取样针连接的取样流路、进行液体的抽吸与喷出的计量泵、用于进行流路构成的切换的旋转式的切换阀等。在此种自动取样器中，设为通过切换阀来使计量泵与取样针之间连通的状态，从取样针的前端抽吸试样，使所述试样滞留在取样流路内后，将切换阀切换，使取样流路介于输送流动相的送液泵与分析管柱之间，通过来自送液泵的流动相而朝分析管柱导入取样流路内的试样。在此种自动取样器中，存在可执行将试剂或稀释液等各液体混合在分析对象的试样的前处理行程者。在前处理行程中，通常针对试剂、稀释、试样等各液体，重复进行分注这一动作，所述分注利用取样针从收容有对象液的小瓶(vial)中仅抽吸规定量，并朝事先指定的小瓶喷出已抽吸的液体。在所述前处理行程中，若在朝用于将各液体混合的小瓶喷出液体后的取样针内或取样流路内残存有液体，则存在产生污染的担忧。因此，理想的是对喷出液体后的取样针内或取样流路内进行清洗。另外，必须在所述前处理步骤之前将切换阀切换，使流动相不流入取样流路内而可进行前处理步骤。在专利文献1中公开有一种自动取样器，其具有如下的流路构成：即便在以流动相不流入取样流路内的方式将切换阀切换的状态下，也可以不经由取样针或取样流路，而将计量泵(注射泵)与清洗液瓶连接。在此种流路构成中，可不经由取样针或取样流路而抽吸清洗液，因此可使已由计量泵抽吸的清洗液从取样流路的基端侧朝取样针的前端侧流动，可防止成为污染的原因的液体残存在系统内。[现有技术文献][专利文献]专利文献1：日本专利特开2016-217867号公报
技术实现思路
[专利技术所要解决的问题]此外，关于自动取样器中所使用的旋转式的切换阀的制造成本，孔的配置或孔数、设置在转子的槽的形状越简单，切换阀的制造成本变得越低，相反地，孔的配置或槽形状越复杂或者槽形状的种类越多，切换阀的制造成本变得越高。专利文献1中所公开的自动取样器的低压阀具有设置在同一圆周上的多个孔、及设置在这些孔的中心的一个中心孔。进而，在所述低压阀的转子，除设置有用于将圆周上的孔中的任意两个孔间连接的圆弧状的槽以外，还设置有用于将中心孔与圆周上的任一个孔连接的直线上的槽。此种切换阀与仅在同一圆周上具有孔的一般的多孔阀相比，结构变得复杂，制造成本变高。为了如专利文献1那样，即便在以流动相不流入取样流路内的方式将切换阀切换的状态下，也可以不经由取样针或取样流路，而将计量泵与清洗液瓶连接，只能使用如上所述的结构复杂的切换阀，而导致自动取样器的成本增大。因此，本专利技术的目的在于可不使用结构复杂的切换阀，而抑制污染。[解决问题的技术手段]成为本专利技术的对象的自动取样器包括：取样针、针移动机构、取样流路、计量泵、清洗液收容部、流路切换部、以及控制部。针移动机构使所述取样针移动。取样流路的前端与所述取样针连接。计量泵进行液体的抽吸与喷出。在清洗液收容部收容有清洗液。流路切换部包含：分析孔，连接具有分析管柱的分析流路；流动相供给孔，连接用于朝所述分析流路中供给流动相的流动相供给流路；取样孔，连接所述取样流路的基端；泵孔，连接通往所述计量泵的泵流路；以及注入孔，用于使所述取样针从前端插入来连接所述取样流路。流路切换部以可切换成装载(load)状态与注射(inject)状态的方式构成，所述装载状态是使所述分析孔与所述流动相供给孔之间、及所述取样孔与所述泵孔之间连通，所述注射状态是使所述流动相供给孔与所述取样孔之间、及所述注入孔与所述分析孔之间连通。控制部以控制所述针移动机构、所述计量泵、及所述流路切换部的动作的方式构成。本专利技术的自动取样器的所述控制部包括清洗液抽吸行程执行部与清洗液喷出行程执行部。所述清洗液抽吸行程执行部，以如下方式构成：在执行从所述取样针的前端抽吸用于分析的分析用液的分析用液抽吸行程之前，使所述流路切换部变成所述装载状态，且执行清洗液抽吸行程，即，通过所述计量泵来将所述清洗液收容部内的清洗液从所述取样针的前端侧抽吸至所述取样流路内。所述清洗液喷出行程执行部，以如下方式构成：在执行从所述取样针的前端喷出已在所述分析用液抽吸行程中抽吸的分析用液的分析用液喷出行程之后，执行清洗液喷出行程，即，从所述取样针的前端喷出已在所述清洗液抽吸行程中抽吸的清洗液。即，在本专利技术的自动取样器中，在从取样针的前端抽吸分析用液之前，从取样针的前端侧抽吸清洗液并使清洗液保持在取样流路内，在分析用液的所述分注结束后，从取样针的前端喷出清洗液，由此进行取样针内或取样流路内的清洗。由此，即便不设为在前期流路切换部为所述装载状态时可不经由取样针或取样流路而将计量泵与清洗液收容部连接的流路构成，也可以对取样针内或取样流路内进行清洗来抑制污染。因此，在本专利技术的自动取样器中，作为所述流路切换部，无需使用具有复杂的结构的切换阀，可抑制成本的增大。所述流路切换部优选包括连接通往所述清洗液收容部的流路的清洗液孔，并以在所述装载状态时可使所述注入孔与所述清洗液孔之间连通的方式构成。在此情况下，清洗液抽吸行程执行部，以如下方式构成：在所述清洗液抽吸行程中，使所述流路切换部变成所述装载状态，并且将所述取样针的前端插入所述注入孔，经由所述取样流路而使所述计量泵与所述清洗液收容部之间连通，通过所述计量泵来将所述清洗液收容部内的清洗液从所述取样针的前端侧抽吸至所述取样流路内。具体而言，所述流路切换部也可以包含彼此的一个孔间经由流路而连接的第一切换阀与第二切换阀。在此情况下，所述第一切换阀具有所述分析孔、所述流动相供给孔、所述取样孔、所述泵孔、所述注入孔、及通往所述第二切换阀的孔，所述第二切换阀具有所述清洗液孔、及通往所述第一切换阀的孔。而且，所述第二切换阀以在所述装载状态时可使所述清洗液孔与通往所述第一切换阀的孔之间连通的方式构成。所述清洗液抽吸行程执行部优选，以如下方式构成：在所述清洗液抽吸行程中，抽吸在所述清洗液抽吸行程之后紧接着执行的所述分析用液抽吸行程中的分析用液的抽吸量的至少三倍的清洗液。若如此设定，则可获得取样针内或取样流路内的高清洗效果，可高效率地抑制污染。所述控制部优选还包括空气抽吸行程执行部，所述空气抽吸行程执行部，以如下方式构成：在所述清洗液抽吸行程之后、且执行所述分析用液抽吸行程之前，执行从所述取样针的前端抽吸规定量的空气的空气抽吸行程。在执行分析用液抽吸行程之前从取样针的前端抽吸规定量的空气，由此在取样流路内，在被先抽吸的清洗液与被后抽吸的分析用液之间形成空气层，因此防止分析用液被清洗液稀释，并且防止清洗液被分析用液污染。本专利技术的液相色谱仪包括：分析流路，流动相进行流动；具有所述任一种实施样态的自动取样器，用于将试样注入所述分析流路中；分析管柱，设置在所述分析流路上的比所述自动取样器更下游，将已由所述自动取样器注入所述分析流路中的试样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自动取样器，其特征在于，包括：/n取样针；/n针移动机构，使所述取样针移动；/n取样流路，前端与所述取样针连接；/n计量泵，进行液体的抽吸与喷出；/n清洗液收容部，收容清洗液；/n流路切换部，包含：分析孔，连接具有分析管柱的分析流路；流动相供给孔，连接用于朝所述分析流路中供给流动相的流动相供给流路；取样孔，连接所述取样流路的基端；泵孔，连接通往所述计量泵的泵流路；以及注入孔，用于使所述取样针从前端插入来连接所述取样流路，且，所述流路切换部以能够切换成装载状态与注射状态的方式构成，所述装载状态是使所述分析孔与所述流动相供给孔之间、及所述取样孔与所述泵孔之间连通，所述注射状态是使所述流动相供给孔与所述取样孔之间、及所述注入孔与所述分析孔之间连通；以及/n控制部，以控制所述针移动机构、所述计量泵、及所述流路切换部的动作的方式构成；/n所述控制部，包含：/n清洗液抽吸行程执行部，以如下方式构成：在执行从所述取样针的前端抽吸用于分析的分析用液的分析用液抽吸行程之前，使所述流路切换部变成所述装载状态，且执行清洗液抽吸行程，即，通过所述计量泵来将所述清洗液收容部内的清洗液从所述取样针的前端侧抽吸至所述取样流路内；以及/n清洗液喷出行程执行部，以如下方式构成：在执行从所述取样针的前端喷出已在所述分析用液抽吸行程中抽吸的分析用液的分析用液喷出行程之后，执行清洗液喷出行程，即，从所述取样针的前端喷出已在所述清洗液抽吸行程中抽吸的清洗液。/n...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种自动取样器，其特征在于，包括：
取样针；
针移动机构，使所述取样针移动；
取样流路，前端与所述取样针连接；
计量泵，进行液体的抽吸与喷出；
清洗液收容部，收容清洗液；
流路切换部，包含：分析孔，连接具有分析管柱的分析流路；流动相供给孔，连接用于朝所述分析流路中供给流动相的流动相供给流路；取样孔，连接所述取样流路的基端；泵孔，连接通往所述计量泵的泵流路；以及注入孔，用于使所述取样针从前端插入来连接所述取样流路，且，所述流路切换部以能够切换成装载状态与注射状态的方式构成，所述装载状态是使所述分析孔与所述流动相供给孔之间、及所述取样孔与所述泵孔之间连通，所述注射状态是使所述流动相供给孔与所述取样孔之间、及所述注入孔与所述分析孔之间连通；以及
控制部，以控制所述针移动机构、所述计量泵、及所述流路切换部的动作的方式构成；
所述控制部，包含：
清洗液抽吸行程执行部，以如下方式构成：在执行从所述取样针的前端抽吸用于分析的分析用液的分析用液抽吸行程之前，使所述流路切换部变成所述装载状态，且执行清洗液抽吸行程，即，通过所述计量泵来将所述清洗液收容部内的清洗液从所述取样针的前端侧抽吸至所述取样流路内；以及
清洗液喷出行程执行部，以如下方式构成：在执行从所述取样针的前端喷出已在所述分析用液抽吸行程中抽吸的分析用液的分析用液喷出行程之后，执行清洗液喷出行程，即，从所述取样针的前端喷出已在所述清洗液抽吸行程中抽吸的清洗液。


2.根据权利要求1所述的自动取样器，其中所述流路切换部，包括连接通往所述清洗液收容部的流路的清洗液孔，且以在所述装载状态时能够使所述注入孔与所述清洗液孔之间连通的方式构成，且
清洗液抽吸行程执行部，以如下方式构成：在所...

【专利技术属性】
技术研发人员：凑浩之，藤田高彬，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP