一种阻燃成炭剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种阻燃成炭剂及其制备工艺，结构式如下所示：

A kind of flame retardant and carbonizing agent and its preparation process

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃成炭剂及其制备工艺
本专利技术属于膨胀阻燃剂
，具体涉及一种阻燃成炭剂及其制备工艺。
技术介绍
膨胀阻燃技术(IFR)是一种高效、环保的聚合物阻燃技术，具有较好的应用前景。典型的膨胀阻燃剂由酸源、气源和成炭剂组成。目前，由于聚磷酸铵(APP)可以同时发挥高效的酸源、气源的作用，已经在研究和应用中被广泛接受，对其进一步探索的空间有限。所以，为了进一步提高IFR的阻燃作用效率，设计、合成新结构高效成炭剂成为该领域的重要突破口。由聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)组成的IFR是一种传统、经典的IFR体系，其在不同聚合物中的作用效果及原理已经被广泛研究。但是，随着应用中对IFR阻燃效率不断提出更高的要求，APP/PER体系的阻燃效率已经不能满足需求，整体的阻燃效果一般。三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)是近年来被用于成炭剂合成的较新的物质结构，其结构中的类三嗪环具有较高的热稳定性，具有较好的阻燃效果，同时其化学结构也具有较好的可拓展性，适合用于结构设计和合成。而对于季戊四醇(PER)与三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)结构相结合的新型承炭剂并未有所报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种阻燃成炭剂及其制备工艺，解决了现有技术中APP/PER体系的阻燃剂阻燃效果不明显的技术问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种阻燃成炭剂，结构式如下所示：其中n＝1-3。所述阻燃成炭剂的形成反应如下所示：S1反应方程式、S2反应方程式、其中n＝1-3。阻燃成炭剂的制备工艺，包括以下步骤：1)将磷酸、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O按照物质的量比1：6称取，并加入去离子水的搅拌混合溶解，直至无气泡产生，获得混合液A；2)将混合液A与季戊四醇混合并添加于甲苯溶液中反应，在100℃的温度环境下加热反应9h后，升温至110℃继续反应直至甲苯被完全脱除，随后再将体系升温至150℃，加入三(2-羟乙基)异氰尿酸酯及催化剂，继续搅拌反应12h，获得稠状物产物，并将稠状物产物结晶成固体产物，获得成品PECN。进一步的，所述步骤1)中选用磷酸的质量浓度为98％。进一步的，所述步骤2)中添加季戊四醇的物质的量为S1中添加磷酸的物质的量的1/2。进一步的，所述步骤2)中加热反应时不断搅拌反应物。进一步的，所述步骤2)中三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的物质的量与S1中磷酸的物质的量比为0.75-0.84。进一步的，所述步骤2)中催化剂为钛酸四丁酯。进一步的，所述步骤2)中结晶的固体产物用乙醇浸没进行重结晶，随后进行烘干操作，并将烘干后的固体产物进行研磨。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的新型膨胀阻燃成炭剂用于聚丙烯的阻燃，与传统APP/PER体系相比，阻燃效率明显提高。附图说明图1是本专利技术实施例与合成原料的傅里叶红外对比图；图2是本专利技术实施例的核磁共振H谱示意图；图3是本专利技术实施例的核磁共振P谱示意图；图4是本专利技术实施例中阻燃成炭剂的极限氧指数值变化图；图5是本专利技术实施例部分阻燃成炭剂的热释放速率曲线。具体实施方式如图1所示，本专利技术提供一种阻燃成炭剂结构式如下所示：其中n＝1-3。包括以下两步成型化学方程式：其中：n＝1-3。阻燃成炭剂的制备工艺，包括以下步骤：1)选取55.0ml质量浓度为98％的H3PO4和25.0gNiCO3·2Ni(OH)2·4H2O按照物质的量比1：6称取并混合，随后加入在少量去离子水的辅助下混合溶解，直到无气泡产生，获得混合液A。2)在500ml四口烧瓶中先加入120ml甲苯，随后将混合液A与28.3g季戊四醇加入该烧瓶中(季戊四醇添加的物质的量为磷酸物质的量的1/2)，并在100℃温度条件下搅拌加热反应9h，再升温至110℃继续反应直至甲苯完全脱除，之后再将体系温度升温至150℃，并加入三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(与磷酸的物质的量比为0.75到0.84之间)及0.5ml钛酸四丁酯催化剂，继续搅拌反应12h获得稠状物产物，并将稠状物产物结晶成固体产物，之后将固体产物用乙醇浸没进行重结晶，随后进行烘干操作，将烘干后的固体产物进行研磨，获得成品PECN。图1本专利技术实施例与合成原料的傅里叶红外对比(其中THEIC表示三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、PER表示季戊四醇)，图2-3所示的核磁共振H谱和P谱，用以证明本专利技术结构的成功实现。表1为PP/IFR复合材料的组成及UL-94测试结果表1SamplePPOS-MCAPPPECNUL-94PP010000NoratingPP170300NoratingPP270030NoratingPP37022.57.5V-0PP4702010V-0PP5701515V-1PP6701020V-1由表1可知，本专利技术的新型成炭剂，与APP(实施中使用一种硅包裹APP，暂命名OS—MCAPP)组成IFR体系，用于聚丙烯的阻燃，效果显著。与传统APP/PER体系相比，阻燃效率明显提高。样品PP4，极限氧指数值达到28.8阻燃性为体系中最佳，纯聚丙烯仅为17.8，请见下图4。样品PP4的最大热释放速率也是样品中最低的，仅仅为885.5低于样品PP1的1200.1热释放速率，具体请见下图5。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃成炭剂，其特征在于，结构式如下所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种阻燃成炭剂，其特征在于，结构式如下所示：



其中n＝1-3。


2.根据权利要求1所述的阻燃成炭剂，其特征在于，所述阻燃成炭剂的形成反应如下所示：
S1反应方程式、



S2反应方程式、



其中n＝1-3。


3.根据权利要求1-2任一项所述的阻燃成炭剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷酸、NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O按照物质的量比1：6称取，并加入去离子水的搅拌混合溶解，直至无气泡产生，获得混合液A；
2)将混合液A与季戊四醇混合并添加于甲苯溶液中反应，在100℃的温度环境下加热反应9h后，升温至110℃继续反应直至甲苯被完全脱除，随后再将体系升温至150℃，加入三(2-羟乙基)异氰尿酸酯及催化剂，继续搅拌反应12h，获得稠状物产物，并将稠状物产物结晶成固体产物，获得成品PECN。

【专利技术属性】
技术研发人员：董翔，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34