一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法。所述装置包括依次连接的鼓泡罐(1)、定量系统(4)、真空系统(5)和反应器(6)，及连接上述设备的管道。工作时，载气(3)顺序通入第一质量流量计/控制器(41)、第一阀门(42)、进气管(14)、微孔鼓泡器(16)，形成气泡，将样品(2)蒸发气化从出气管(15)带出，顺序通过第三阀门(44)和第二质量流量计/控制器(45)，并进入反应器(6)。利用基于传热原理的流量控制器的流量测量原理和质量守恒可以计算得到鼓泡混合蒸气中样品的流量和浓度；并且可以通过控制第二质量流量控制器(45)的流量，在遵守载气的进气、出气质量守恒前提下，实时快速控制混合蒸气中样品流量和浓度。

A quantitative and controllable bubbling device for vapor concentration and its measurement method

【技术实现步骤摘要】
一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法
本专利技术属于分析化工进样定量领域，特别涉及一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法。
技术介绍
鼓泡是一种低能耗的强化传质和传热过程的操作，鼓泡法进样是工业上和实验室中常见的固体和液体进样方法之一，被广泛应用于化学、化工及环保等诸多工业领域和实验研究之中，例如用鼓泡法制取氚化水蒸气、鼓泡法制ALD(原子层沉积，AtomicLayerDeposition)/CVD(化学气相沉积，ChemicalVaporDeposition)/MOCVD(金属有机物化学气相沉积，Metal-OrganicChemicalVaporDeposition)等工艺过程的前驱体、鼓泡法配制实验原料气、对浓海水进行鼓泡晒盐等。相比于注射泵结合气化罐等进样方式，鼓泡法在固体样品和高沸点液体样品进样方面更具优势，注射泵无法进行固体进样，针对高沸点液体样品，泵后的气化难度较大，如果无法实现完全气化，部分样品将仍以液态形式存在，导致无法确定气化的样品含量。鼓泡法利用了载气强化样品的挥发过程，使得固体样品和高沸点液体样品直接转化为气相，可以省略气化步骤。同时，鼓泡利用的是样品的蒸气压性质，只与样品的本性和温度相关，只要控制好取样样品的温度，就能很好地实现稳定进样，另一方面，也可以通过改变样品温度，改变样品的蒸气压，来调节样品的进样浓度。鼓泡法进样带来的问题是如何精确定量。特别是在化工领域，涉及到某些重要的化学反应，需要严格控制反应物的进样量和进样比例。在工业上和实验室条件下，利用样品的饱和蒸气压计算进样量是最常见的方法，但是，该方法默认了鼓泡器中样品时刻都处于饱和蒸气状态，而鼓泡器的结构、鼓泡条件等因素都可以影响鼓泡状态，前人的研究结果表明，只有鼓泡器足够细长，并且通入载气形成的气泡足够多，才能使得液体样品足够蒸发接近该样品的饱和蒸气压。实际中使用的鼓泡器很少符合要求，所以利用饱和蒸气压计算样品进样量的方法存在很大误差，只能用在对样品进样量精度要求不高的场合。其他定量方法，例如液位测量法和前后称重法等，也都有各自的缺点。液位测量法只能针对液体样品，无法测量固体样品的进样量，同时，由于只能测量一段时间内的液体样品的液面变化，无法实现对样品进样量的实时观测，也就无法实时控制样品的进样量，从而通过改变载气流量或者样品温度得到预期的进样效果。前后称重法相较液位测量法，虽然可以测量固体样品，但主要缺点与液位测量法相同，无法实时的测量和控制样品的进样量。使用其他定量仪器如色谱法、光谱吸收法、超声波法可以对鼓泡后的样品进行准确定量，但色谱价格昂贵，同时要求操作者有一定的色谱基础，需要培训才能掌握操作规范和步骤，另一方面，色谱每次采谱需要一定时间，无法满足实时测量的要求；红外光谱吸收法(如HORIBA公司IR-300气体浓度检测仪)需要知道被测物的红外吸收效率并且价格昂贵；超声波法(如Veeco公司Piezocon气体浓度传感器)利用声速与混合气体平均分子质量的1/2次方成反比的原理，通过测量声速推导气体浓度，但载气和样品的分子质量需要相差极大，一般采用H2或He作为载气，限制了一定的应用。此外，上述方法只能测量鼓泡混合蒸气中样品的浓度，如果需要对样品浓度进行控制，只能通过改变载气流量、鼓泡罐温度等方法实现，难以快速达到工艺所需条件。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，使用鼓泡法进样时，精确实时测量鼓泡罐出口处不饱和蒸气中样品的浓度，同时对鼓泡混合蒸气中样品浓度一定范围的实时调控，更方便快捷地控制后续化学反应的比例，因此，本专利技术提供了一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置及浓度测量方法。本专利技术所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，包括通过管道连接的鼓泡罐、定量系统、真空系统和反应器；所述鼓泡罐，包括鼓泡罐罐体、鼓泡罐罐体法兰、鼓泡罐上法兰、进气管、出气管、微孔鼓泡器、恒温容器和鼓泡罐压力变送器；鼓泡罐罐体上部焊接鼓泡罐罐体法兰，与鼓泡罐上法兰密封连接；样品置于鼓泡罐罐体内；进气管、出气管分别穿过并焊接在鼓泡罐上法兰上，深入鼓泡罐罐体内；微孔鼓泡器置于样品中；出气管的位置高于样品液面，进气管插进微孔鼓泡器中；鼓泡罐罐体置于恒温容器中；所述定量系统，包括第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门和第二质量流量计/控制器；第一质量流量计/控制器出气口、第一阀门进气口、第二阀门进气口通过三通管道连接；第一阀门出气口与进气管进气口连接；出气管出气口与第三阀门进气口连接；第二阀门出气口、第三阀门出气口、第二质量流量计/控制器进气口通过三通管道连接；所述真空系统，包括第四阀门、第五阀门、真空泵；第二质量流量计/控制器出气口、第四阀门进气口、反应器入口通过三通管道连接；第四阀门出气口、第五阀门进气口、反应器出口通过三通管道连接；反应器侧面安装反应器压力变送器，反应器压力变送器电信号输出端与第五阀门电信号输入端相连；真空泵连接于第五阀门出气口。进一步的，所述样品状态为液相或固相。进一步的，所述微孔鼓泡器，为多孔滤网或烧结不锈钢，用于控制鼓泡大小。进一步的，所述第一质量流量计/控制器、第二质量流量计/控制器，包括热式质量流量计/控制器、科里奥利质量流量计/控制器。进一步的，所述恒温容器内部灌注流体，包括液氮、盐水、油、细沙，外侧包裹制冷加热套，通过制冷机和电加热方式保持恒温，温度范围-196℃～250℃。进一步的，通气时，按照如下步骤进行：第一步，顺序关闭载气、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门，降低恒温容器温度至样品熔点以下之预定温度，待样品为固态时，顺序开启第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门，第一质量流量计/控制器全开，第二质量流量计/控制器全开，真空泵启动，将鼓泡罐、定量系统和反应器及连接上述设备的管道内气体抽空，再顺序关闭第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第二质量流量计/控制器、第四阀门；第二步，顺序开启载气，开启并控制第一质量流量计/控制器预定流量，开启第二阀门，第二质量流量计/控制器全开，通过第五阀门和反应器压力变送器的负反馈控制反应器压力为预定压力；提高恒温容器温度至样品熔点以上之预定温度，待样品为液态时，顺序关闭第二阀门，打开第一阀门，缓慢打开并控制第三阀门开启程度，维持鼓泡罐压力变送器示数为恒定并高于样品的饱和蒸气压；此时载气顺序通过第一质量流量计/控制器、第一阀门、进气管、微孔鼓泡器，形成微小气泡将样品挥发从出气管带出，通过第三阀门和第二质量流量计/控制器，并进入反应器。进一步的，本专利技术提出一种利用一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置测量鼓泡混合蒸汽样品浓度的方法，该方法通过比较前后质量流量计/控制器的读数，并结合换算公式计算及控制样品的实时流量及浓度，具体包括如下步骤：步骤一：按照载气的分子结构修正因子s1、密度ρ1、比热容CP,1设定第一质量流量计/控制器，并控制载气进气流量为V1；鼓泡后混合蒸气实际总流量为VOR，由于质量守恒，其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：/n包括通过管道连接的鼓泡罐、定量系统、真空系统和反应器；/n所述鼓泡罐包括鼓泡罐罐体、鼓泡罐罐体法兰、鼓泡罐上法兰、进气管、出气管、微孔鼓泡器、恒温容器和鼓泡罐压力变送器；鼓泡罐罐体上部焊接鼓泡罐罐体法兰，与鼓泡罐上法兰密封连接；样品置于鼓泡罐罐体内；进气管、出气管分别穿过并焊接在鼓泡罐上法兰上，深入鼓泡罐罐体内；微孔鼓泡器置于样品中；出气管的位置高于样品液面，进气管插进微孔鼓泡器中；鼓泡罐罐体置于恒温容器中；/n所述定量系统包括第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门和第二质量流量计/控制器；第一质量流量计/控制器出气口、第一阀门进气口、第二阀门进气口通过三通管道连接；第一阀门出气口与进气管进气口连接；出气管出气口与第三阀门进气口连接；第二阀门出气口、第三阀门出气口、第二质量流量计/控制器进气口通过三通管道连接；/n所述真空系统包括第四阀门、第五阀门、真空泵；第二质量流量计/控制器出气口、第四阀门进气口、反应器入口通过三通管道连接；第四阀门出气口、第五阀门进气口、反应器出口通过三通管道连接；反应器侧面安装反应器压力变送器，反应器压力变送器电信号输出端与第五阀门电信号输入端相连；真空泵连接于第五阀门出气口。/n...

【技术特征摘要】
1.一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
包括通过管道连接的鼓泡罐、定量系统、真空系统和反应器；
所述鼓泡罐包括鼓泡罐罐体、鼓泡罐罐体法兰、鼓泡罐上法兰、进气管、出气管、微孔鼓泡器、恒温容器和鼓泡罐压力变送器；鼓泡罐罐体上部焊接鼓泡罐罐体法兰，与鼓泡罐上法兰密封连接；样品置于鼓泡罐罐体内；进气管、出气管分别穿过并焊接在鼓泡罐上法兰上，深入鼓泡罐罐体内；微孔鼓泡器置于样品中；出气管的位置高于样品液面，进气管插进微孔鼓泡器中；鼓泡罐罐体置于恒温容器中；
所述定量系统包括第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门和第二质量流量计/控制器；第一质量流量计/控制器出气口、第一阀门进气口、第二阀门进气口通过三通管道连接；第一阀门出气口与进气管进气口连接；出气管出气口与第三阀门进气口连接；第二阀门出气口、第三阀门出气口、第二质量流量计/控制器进气口通过三通管道连接；
所述真空系统包括第四阀门、第五阀门、真空泵；第二质量流量计/控制器出气口、第四阀门进气口、反应器入口通过三通管道连接；第四阀门出气口、第五阀门进气口、反应器出口通过三通管道连接；反应器侧面安装反应器压力变送器，反应器压力变送器电信号输出端与第五阀门电信号输入端相连；真空泵连接于第五阀门出气口。


2.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述样品状态为液相或固相。


3.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述微孔鼓泡器，为多孔滤网或烧结不锈钢，用于控制鼓泡大小。


4.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述第一质量流量计/控制器、第二质量流量计/控制器，包括热式质量流量计/控制器、科里奥利质量流量计/控制器。


5.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
所述恒温容器内部灌注流体，包括液氮、盐水、油、细沙，外侧包裹制冷加热套，通过制冷机和电加热方式保持恒温，温度范围-196℃～250℃。


6.根据权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置，其特征在于：
通气时，按照如下步骤进行：
第一步，顺序关闭载气、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门，降低恒温容器温度至样品熔点以下之预定温度，待样品为固态时，顺序开启第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门，第一质量流量计/控制器全开，第二质量流量计/控制器全开，真空泵启动，将鼓泡罐、定量系统和反应器及连接上述设备的管道内气体抽空，再顺序关闭第一质量流量计/控制器、第一阀门、第二阀门、第三阀门、第二质量流量计/控制器、第四阀门；
第二步，顺序开启载气，开启并控制第一质量流量计/控制器预定流量，开启第二阀门，第二质量流量计/控制器全开，通过第五阀门和反应器压力变送器的负反馈控制反应器压力为预定压力；提高恒温容器温度至样品熔点以上之预定温度，待样品为液态时，顺序关闭第二阀门，打开第一阀门，缓慢打开并控制第三阀门开启程度，维持鼓泡罐压力变送器示数为恒定并高于样品的饱和蒸气压；此时载气顺序通过第一质量流量计/控制器、第一阀门、进气管、微孔鼓泡器，形成微小气泡将样品挥发从出气管带出，通过第三阀门和第二质量流量计/控制器，并进入反应器。


7.一种利用权利要求1所述的一种可定量及可控制蒸气浓度的鼓泡装置测量鼓泡混合蒸汽样品浓度的方法，其特征在于：
该方法通过比较前后质量流量计/控制器的读数，并结合换算公式计算及控制样品的实时流量及浓度，具体包括如下步骤：
步骤一：按照载气的分子结构修正因子s1、密度ρ1、比热容CP,1设定第一质量流量计/控制器，并控制载气进气流量为V1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玖重，文武，张言，许鸣皋，潘洋，周忠岳，齐飞，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34