一种枸杞红素的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种枸杞红素的提取方法，属于天然活性物质的提取方法领域。该方法通过有机溶剂提取以及固体吸附剂吸附材料，实现了对枸杞红素的高效提取，同时可大量减少有机溶剂的用量，工艺简单、效率高、易于工业放大，可应用于食品、保健食品、药品、化妆品等领域，具有良好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种枸杞红素的制备方法
本专利技术属于天然活性物质的提取方法领域，具体涉及一种枸杞红素的制备方法。
技术介绍
枸杞(LyciumchinenseMiller)是茄科植物，枸杞果实枸杞子是我国传统的药食同源药材，《中药大辞典》记载枸杞子具有滋补肝肾、益精明目的功效[1]。枸杞子含有枸杞多糖[2]、黄酮、多酚[3]、类胡萝卜素[4]等多种活性物质，具有抗氧化、降血脂、抗衰老、保肝等生物活性。枸杞子中最主要的类胡萝卜素是枸杞红素，化学名称为玉米黄素二棕榈酸酯(zeaxanthindipalmitate)。枸杞红素是一种富含氧的类胡萝卜素，分子结构上含多个不饱和双键，分子式为C72H116O4(CAS号：144-67-2)，其化学结构参照附图1。枸杞红素经皂化反应后可脱去二棕榈酸生成玉米黄素(zeaxanthin)，玉米黄素和叶黄素是人类视网膜上的主要色素。玉米黄素与叶黄素是人体视网膜的黄斑部位唯一的类胡萝卜素，是黄斑色素的主要组成色素(ClinicsinDermatology(2009)27,195–201)。玉米黄素主要集中在视网膜的黄斑区中心，叶黄素则遍及视网膜。玉米黄素具有特异性的吸收紫外线中蓝光的作用，可避免蓝光对视网膜损伤，同时玉米黄素和叶黄素还具有抗氧化的作用，可防止视网膜、上皮细胞、脉络膜等由于氧化引起的眼损伤，因此玉米黄素和叶黄素对于人体视力和眼睛的营养保护具有重要的作用(BrJOphthalmol199983:867-877)。实验证明玉米黄素比叶黄素对于眼睛的作用更为重要，当玉米黄素供应不足时人体会将叶黄素自动转化为玉米黄素。老年性黄斑变性(AMD)是老年人视力障碍和致盲的首要眼病，AMD的患病风险与人体血液中的玉米黄素和叶黄素浓度密切相关，大量研究证明每日摄入6mg玉米黄素和叶黄素可有效降低老年性黄斑变性风险，减缓老年性黄斑变性进程。黄斑性色素玉米黄素和叶黄素还可改善眼睛畏光、眩光恢复、黄昏黎明视觉、暗反应等眼部问题(AcademyofOphthalmicEducation)。人体无法自身合成玉米黄素，只能通过食物摄取(FoodandChemicalToxicology49(2011)2841–2848)。枸杞子是含有枸杞红素含量最高的植物之一，枸杞子的益精明目功效与其富含枸杞红素密切相关。而现有技术中，对于枸杞色素的提取往往集中于针对枸杞中类胡萝卜素的提取，并没有针对枸杞红素提取的文献报道，涉及枸杞红素大多是基于色谱方法鉴定，或是直接使用枸杞红素标准品的活性试验。并且针对于色素的提取纯度最高，且可以应用于实际应用的是制备色谱的应用，但是由于制备色谱的仪器设备前期的方法建立过于复杂。
技术实现思路
针对于现有技术中的问题，本专利技术提供的枸杞红素的制备方法，通过有机溶剂提取以及固体吸附剂吸附材料，实现了对枸杞红素的高效提取，同时可大量减少有机溶剂的用量，工艺简单、效率高、易于工业放大，可应用于食品、保健食品、药品、化妆品等领域，具有良好的工业应用前景。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种枸杞红素的制备的方法，其特征在于：1)将干枸杞粉碎，与溶剂A按质量体积比1:10-100混合，搅拌1-10小时，经过滤，得到滤渣；2)将所述步骤(1)的滤渣冷冻干燥后再次粉碎，将得到的粉碎滤渣与提取溶剂B按质量体积比1:(10-125)混合，搅拌萃取0.5-8小时，过滤，得到提取液经浓缩，得到浓缩提取液；3)向所述步骤2)中的浓缩提取液加入固体吸附剂，搅拌0.5-10小时，静置分离，收集所述固体吸附剂；用洗脱溶剂将所述固体吸附剂冲洗至pH为中性；4)向所述步骤3)获得的固体吸附剂中加入萃取溶剂缓慢震荡1-5小时，静置分离，除去固体吸附剂，将所得溶剂浓缩干燥得到枸杞红素；所述溶剂A为：水、甲醇中的一种或两种溶剂混合物；所述提取溶剂B为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷、石油醚中的一种或两种以上的溶剂混合物。所述步骤1)中，其目的是去除枸杞中如枸杞多糖、多酚等杂质，为后面提取枸杞红素去除杂质干扰。本专利技术中，枸杞红素是脂溶性的色素，不溶于水，这一步提取步骤，不会对后续提取枸杞红素产生影响。所述步骤2)中，滤渣提取的目的是提取枸杞红素，使用有机溶剂提取色素的方法，使用有机溶剂提取脂溶性的色素，这一步的是主要的提取步骤，提取大部分的枸杞红素。所述步骤3)中，固体吸附剂，使用方法简便，避免了纯化色素要使用的高效液相色谱法、制备色谱法。且色素回收步骤中，有机溶剂可循环回收利用，降低成本。同时利用固体吸附剂原位富集从枸杞中提取枸杞红素，可大量减少有机溶剂的用量，工艺简单、效率高、易于工业放大。使用固体吸附获得色素可协同上步骤提取共同提高枸杞色素的提取率，搅拌时间、温度根据吸附材料在最佳的吸附效果来制定的。所述步骤4)中，加入萃取溶剂把枸杞红素从洗脱溶剂中萃取下来，以便后续的溶剂浓缩干燥。所述步骤1)中，枸杞粉碎为初步粗粉碎，所用粉碎装置可为：JYL-D050料理机，产品转速为：18000-22000转/分，功率为：250W(九阳股份有限公司)。优选地，所述步骤1)中，溶剂A为水。所述步骤1)中，在优选的技术方案中，当溶剂A为水时，可将色素与水进行有效分离，从而不会对后续提取枸杞红素产生影响。优选地，所述步骤1)中，搅拌处理温度为25-40℃。优选地，所述步骤2)中，滤渣粉碎的粒度为0.01-0.5mm。所述步骤2)中，滤渣粉碎中所用粉碎装置可为：高速万能粉碎机，转速为24000rpm(天津市泰斯特仪器有限公司)。优选地，所述步骤2)中，提取溶剂B为正己烷。优选地，所述步骤2)中，提取溶剂B为正己烷与乙醇的混合。更优选地，所述步骤2)中，提取溶剂B由正己烷与乙醇按照体积比(1-5)：1混合组成。本专利技术发现，当在滤渣中加入提取溶剂B的组成为正己烷与乙醇时，特别是当二者体积比为(1-5)：1时，其对枸杞红素的提取具有显著的促进作用，更优选地，所述步骤2)中，提取溶剂B由正己烷与乙醇按照体积比(2-3)：1混合组成。所述步骤2)中，溶剂B为最优溶剂为正己烷：乙醇。方法相比于乙酸乙酯减少了成本的利用，可通过冷凝法、吸附法、吸收法、膜分析法等方法进行回收，以减少成本，并且提取多次，即将滤渣冷冻干燥后粉碎，加入提取溶剂，搅拌萃取，后过滤，滤渣在按照上述方法再次提取，在滤渣再次加入提取溶剂，搅拌萃取，多次提取，相比于其他方法可以更加彻底提取枸杞红素。优选地，所述步骤2)中，提取温度为45-65℃。优选地，所述步骤2)中，将所述滤渣按照所述步骤2)方法再次循环重复提取，直至提取液无色。优选地，所述步骤3)中，固体吸附剂为：C8修饰的二氧化硅、C18修饰的二氧化硅、C30修饰的二氧化硅、羟丙基葡聚糖凝胶、聚苯乙烯树脂中的一种或两种以上。更优选地，所述步骤3)中，固体吸附剂为：C30本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种枸杞红素的制备方法，其特征在于：步骤如下：/n1)将干枸杞粉碎，与溶剂A按质量体积比1:10-100混合，搅拌1-10小时，经过滤，得到滤渣；/n2)将所述步骤(1)的滤渣冷冻干燥后再次粉碎，将得到的粉碎滤渣与提取溶剂B按质量体积比1:(10-125)混合，搅拌萃取0.5-8小时，过滤，得到提取液，经浓缩，得到浓缩提取液；/n3)向所述步骤2)中的浓缩提取液加入固体吸附剂，搅拌0.5-10小时，静置分离，收集所述固体吸附剂；用洗脱溶剂将所述固体吸附剂冲洗至pH为中性；/n4)向所述步骤3)获得的固体吸附剂中加入萃取溶剂缓慢震荡1-5小时，静置分离，除去固体吸附剂，将所得溶剂浓缩干燥得到枸杞红素；/n所述溶剂A为：水、甲醇中的一种或两种溶剂混合物；/n所述提取溶剂B为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷、石油醚中的一种或两种以上的溶剂混合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种枸杞红素的制备方法，其特征在于：步骤如下：
1)将干枸杞粉碎，与溶剂A按质量体积比1:10-100混合，搅拌1-10小时，经过滤，得到滤渣；
2)将所述步骤(1)的滤渣冷冻干燥后再次粉碎，将得到的粉碎滤渣与提取溶剂B按质量体积比1:(10-125)混合，搅拌萃取0.5-8小时，过滤，得到提取液，经浓缩，得到浓缩提取液；
3)向所述步骤2)中的浓缩提取液加入固体吸附剂，搅拌0.5-10小时，静置分离，收集所述固体吸附剂；用洗脱溶剂将所述固体吸附剂冲洗至pH为中性；
4)向所述步骤3)获得的固体吸附剂中加入萃取溶剂缓慢震荡1-5小时，静置分离，除去固体吸附剂，将所得溶剂浓缩干燥得到枸杞红素；
所述溶剂A为：水、甲醇中的一种或两种溶剂混合物；
所述提取溶剂B为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷、石油醚中的一种或两种以上的溶剂混合物。


2.如权利要求1所述的一种枸杞红素的制备的方法，其特征在于：所述步骤1)中，提取溶剂A为水。


3.如权利要求1所述的一种枸杞红素的制备的方法，其特征在于：所述步骤2)中，提取溶剂B由正己烷与乙醇按照体积比(1-5)：1混合组成...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳艳，庄晶玲，叶明亮，张金宏，杨丽丽，郝向峰，张文华，马生梅，
申请(专利权)人：百瑞源枸杞股份有限公司，中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：宁夏;64