一种制备1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷的制备方法。该方法采用沸点小于40℃的有机氯硅烷低沸物和醇类化合物为原料，低沸物与醇类化合物按照特定配比投料，经醇解、水解，静置后除酸水，经干燥后过滤，对过滤后的水解物进行精馏，提取塔顶70～71℃馏出物，获得产物1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷，其纯度≥98.5％。该1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷可适用于加成型硅橡胶、硅凝胶、甲基氢硅油(SiH键＞3个)和其他特种助剂的生产原料。

A method of preparing 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane

【技术实现步骤摘要】
一种制备1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的方法
本专利技术涉及化工
，属于有机硅材料
，具体涉及一种低沸点有机硅氯硅烷低沸物合成1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备方法。
技术介绍
1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，又称含氢双封头，利用其端基上的SiH键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团，所以端氢基聚硅氧烷在塑料、树脂改性、硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。目前,国内有关1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成鲜有报道,国外主要的合成方法有3种:(1)直接法:EP348902B(CameronRA,LewisKM,KannerB,etal.DirectSynthesisProcessforOrganohalohydrosilanes:1990-01-03.)公开了一种制备有机卤代氢硅烷的制备方法,通过活性硅与有机卤化物和氢的混合物在选定的金属原子浓度受控的情况下进行催化反应，以高速率、高选择性和高转化率选择性地生产有机卤代氢硅烷的直接合成方法。(2)格氏法：J本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅氯硅烷低沸物合成1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，有机硅氯硅烷低沸物通过醇解、水解合成得到1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述低沸物是生产有机硅单体过程中，被脱除的低沸点物质组成的混合物，所收集低沸物的沸点范围为＜40℃，主要含有SiM

【技术特征摘要】
1.一种有机硅氯硅烷低沸物合成1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，有机硅氯硅烷低沸物通过醇解、水解合成得到1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述低沸物是生产有机硅单体过程中，被脱除的低沸点物质组成的混合物，所收集低沸物的沸点范围为＜40℃，主要含有SiM430-50wt％，HSiCl3小于2wt％，M2H15-45wt％，MH小于10wt％，烃类小于20wt％，各组分之和为100wt％。


2.根据权利要求1所述的1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)醇解：将醇类化合物滴加至有机硅氯硅烷低沸物中进行醇解反应，快速升温精馏，提取醇解塔顶溜出物中小于40℃的馏份；
(2)水解：将所述馏分滴加至水中进行水解，滴加完平衡，静置后油水分层，将上层油相收集后进行干燥，中和，过滤，得到水解物；
(3)精馏：将所述水解物进行精馏，接收塔顶70～71℃馏出物，即为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；
步骤(1)中，醇类化合物滴加流速为250～400g/h，醇解反应温度为10～25℃；原料重量比为：低沸物：醇类化合物为(8～13：1)；
步骤(2)中，馏分滴加流速为450～530g/min，水解反应温度为5～12℃，滴加完平衡0.5～1h，静置时间为5min；以无水硫酸钠进行干燥，以中和剂中和搅拌0.5～2h；原料重量比为：馏分...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺志江，欧阳建松，张磊，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36