一种高温PIN-PHT压电陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温PIN‑PHT压电陶瓷及其制备方法，属于电子陶瓷材料技术领域；本发明专利技术采用传统的固相烧结法制备出了化学通式xPb(In

A high temperature pin-pht piezoelectric ceramic and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高温PIN-PHT压电陶瓷及其制备方法
本专利技术属于电子陶瓷材料
，尤其涉及一种高温PIN-PHT压电陶瓷及其制备方法。
技术介绍
近年来，压电陶瓷已经被广泛应用于航空、汽车制造、通信、能源和计算机等诸多领域，是滤波器、传感器、换能器、压电变压器等电子元器件的重要组成部分。然而，高温失效一直是困扰压电材料发展的主要问题，许多电子电器设备要求对使用范围和使用环境具有较大的适应性，例如工业上使用的超声加工、超声焊接等大功率超声换能器、核反应堆中使用的高温超声波定位探测器、内燃机中使用的燃油电喷压电阀等，必须选用具有高居里点的压电材料，才能保证压电器件可在较宽温度范围内正常工作。居里温度(TC)是评价压电陶瓷性能的一项重要指标，当温度超过TC时，压电材料的晶格结构将发生转变，并失去自发极化，压电活性也随之消失，所以TC为压电材料应用的理论上限温度。到目前为止，压电性能优良且工作温度高的压电陶瓷材料非常少，这就使得长期以来，特种高温压电器件不得不使用凝胶注模、助熔剂法、熔盐法等生产工艺复杂、成本高的生产方法制备。因此，开发兼具良好压电性能和高居里温度的压电陶瓷材料已成为当务之急。国内外研究较多的高温压电陶瓷多为无铅体系，但是无铅体系的压电性能普遍较弱(d33＜100pC/N)，不利于实际应用。铅基钙钛矿结构压电陶瓷的压电性能和介电性能远高于无铅体系，然而其居里温度不高(TC＜300℃)，限制了该体系的工作温度范围。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种高温PIN-PHT压电陶瓷及其制备方法，本专利技术的铪钛酸铅-铌铟酸铅(PIN-PHT)压电陶瓷具有高居里温度，同时仍能保持较高压电性能；利用该制备方法得到的压电陶瓷，其居里温度在355℃时压电常数仍保持在450pC/N以上。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以解决。(一)一种高温PIN-PHT压电陶瓷，其化学式为xPb(In0.5Nb0.5)O3-(1-x)Pb(Hf1-yTiy)O3，其中0.07≤x≤0.3，0.53≤y≤0.6。(二)一种高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体依次进行球磨、烘干、煅烧，得到InNbO4前驱体粉体；步骤2、将Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体和所述InNbO4前驱体粉体进行预处理，得到预制混合粉料；将所述预制混合粉料进行磨细处理，得到预合成干粉料；步骤3、对预合成干粉料进行造粒、筛分后，得到待压粉料，对待压粉料进行压制，得到陶瓷生胚；步骤4、对所述陶瓷生胚依次进行排胶和高温反应，得到高温PIN-PHT压电陶瓷。进一步地，步骤1按照以下步骤实施：步骤1.1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体按照摩尔比1∶1进行称量并混合，形成混合粉体；步骤1.2、将经步骤1.1得到的混合粉体依次进行球磨处理和烘干处理，得到混合干粉料；其中，所述球磨处理的转速为，时间为10-15h，球磨介质为无水乙醇；无水乙醇的用量为：每克待球磨粉料要加入0.7ml～1.2ml无水乙醇，球料质量比为(1.5～3)∶1；所述烘干处理的温度为40-50℃，时间为4-6h；步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合干粉料于大气气氛下1050℃～1150℃下恒温煅烧5.5h～7.5h；升温速率为4℃/min；再置于空气中自然冷却，得到InNbO4前驱体粉料。进一步地，步骤2中，所述预处理具体为：首先，将Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体和所述InNbO4前驱体粉体进行球磨处理，球磨时间为10h～15h；其次，将球磨处理后的混合粉料置于烘箱中进行烘干处理，得到混合干粉料，所述烘干处理的温度为：40℃～50℃；最后，将所述混合干粉料于大气气氛中850℃～950℃下恒温煅烧3.5h～4.5h，得到预制混合粉料。进一步地，所述磨细处理为手工研磨或者球磨。进一步地，步骤3中，所述造粒为：向预合成干粉料中加入粘结剂并搅拌；所述筛分为将造粒后的粉料进行过60-100目筛网，以剔除大粉粒。更进一步地，所述粘结剂为质量分数为6-7％的聚乙烯醇溶液；所述粘结剂的用量为：每克预合成干粉料中加入0.2ml的PVA溶液。进一步地，所述压制的压力为90Mpa～110Mpa，保压时间为3-5min。进一步地，所述排胶的具体过程为：在大气气氛下，以2.5℃/min～3.5℃/min的速率升温至120℃，保温10min，之后以2.5℃/min～3.5℃/min的速率继续升温至600℃～700℃，保温2h。进一步地，所述高温反应为：在大气气氛下，以2.5℃/min～3.5℃/min的速率升温至1150℃～1300℃，保温1.5h～2.5h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术通过将具有较小容差因子(t＝0.96)的铁电体PIN与电学性能较好的PHT固溶，构成三元PIN-PHT压电陶瓷；其在保持较高居里温度的情况下仍然具有良好的压电性能，TC＝330～355℃，d33＝400～490pC/N；解决了现有技术中，压电性能与居里温度不能兼得的问题。(2)采用本专利技术得到的PIN-PHT压电陶瓷，可以应用于滤波器、传感器、换能器、压电变压器等对压电性能和居里温度都有较高要求的器件，有利于解决汽车工业、航空航天以及地质和石油勘探等领域的高温失效的问题。(3)本专利技术PIN-PHT压电陶瓷的制备方法为传统的固相烧结法，其不需要特别的辅助工具，且对制备条件没有苛刻要求，制备成本低，有利于批量生产。具体实施方式下面对本专利技术的实施例及效果作进一步详细描述。实施例1一种高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体依次进行球磨、烘干、煅烧，得到InNbO4前驱体粉体；具体按照以下步骤实施：步骤1.1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体按照摩尔比1∶1进行称量并混合，形成混合粉体；步骤1.2、将经步骤1.1得到的混合粉体依次进行球磨处理和烘干处理，得到混合干粉料；即将混合粉体和氧化锆球一起添加到球磨罐中并向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，进行球磨处理。其中，球磨处理的时间为10h；无水乙醇的用量为：每克待球磨粉料要加入1ml无水乙醇，球料质量比为2∶1；所述烘干处理的温度为50℃，时间为4h；步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合干粉料于大气气氛下1100℃下恒温煅烧6h；升温速率为4℃/min；再将煅烧产物取出置于空气中自然冷却，得到InNbO4前驱体粉料。步骤2、将Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体和所述InNbO4前驱体粉体进行预处理，得到预制混合粉料；将所述预制混合粉料进行磨细处理，得到预合成干粉料；具体按照以下步骤实施：步骤2.1、按照xPb(In0.5Nb0.5)O3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温PIN-PHT压电陶瓷，其特征在于，所述高温PIN-PHT压电陶瓷的化学通式为xPb(In

【技术特征摘要】
1.一种高温PIN-PHT压电陶瓷，其特征在于，所述高温PIN-PHT压电陶瓷的化学通式为xPb(In0.5Nb0.5)O3-(1-x)Pb(Hf1-yTiy)O3，其中0.07＜x＜0.3，0.53≤y≤0.6。


2.一种高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体依次进行球磨、烘干、煅烧，得到InNbO4前驱体粉体；
步骤2、将Pb3O4粉体、TiO2粉体、HfO2粉体和所述InNbO4前驱体粉体进行预处理，得到预制混合粉料；将所述预制混合粉料进行磨细处理，得到预合成干粉料；
步骤3、对预合成干粉料进行造粒、筛分后，得到待压粉料，对待压粉料进行压制，得到陶瓷生胚；
步骤4、对所述陶瓷生胚依次进行排胶和高温反应，得到高温PIN-PHT压电陶瓷。


3.根据权利要求2所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1按照以下步骤实施：
步骤1.1、将In2O3粉体和Nb2O5粉体按照摩尔比1∶1进行称量并混合，形成混合粉体；
步骤1.2、将经步骤1.1得到的混合粉体依次进行球磨处理和烘干处理，得到混合干粉料；
其中，所述球磨处理的转速为，时间为10-15h，球磨介质为无水乙醇；无水乙醇的用量为：每克待球磨粉料要加入0.7ml～1.2ml无水乙醇，球料质量比为(1.5～3)∶1；所述烘干处理的温度为40-50℃，时间为4-6h；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合干粉料于大气气氛下1050℃～1150℃下恒温煅烧5.5h～7.5h；升温速率为4℃/min；再置于空气中自然冷却，得到InNbO4前驱体粉料。


4.根据权利要求2所述的高温PIN-PHT压电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述预...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫养希，李智敏，侯鹅，张茂林，张东岩，郝跃，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61