利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，包括以下过程：将铬酸钠溶解到一定量的盐酸A中，加热至沸腾进行酸化，过滤未溶解的氯化钠，搅拌滤液的同时泵入一定比例混合均匀的盐酸B和还原剂，经反应完成后，进行蒸发浓缩，浓缩至波美度A，二次过滤掉析出的氯化钠，补加水至波美度B，并降温至温度A进行结晶，析出六水氯化铬晶体，离心得到六水氯化铬成品。本发明专利技术用盐酸进行酸化避免了传统铬酸酐工艺副产物芒硝的产生，此方法的副产物氯化钠相较于芒硝，其晶体颗粒较大易洗涤铬，此外，本发明专利技术不需要加入碱性物质调节pH来制得氢氧化铬，因此不需要消耗和洗涤碱性物质，具有综合回收价值，从而降低生产企业的生产成本。

Preparation of chromium chloride hexahydrate with sodium chromate

【技术实现步骤摘要】
利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法
本专利技术涉及铬盐化工领域，具体涉及一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法。
技术介绍
六水氯化铬用于制作铬盐、媒染剂、镀铬、颜料、催化剂等，目前国内六水氯化铬工业生产一般以铬酸酐还原法生产，铬酸钠酸化为红矾钠、红矾钠再制成铬酸酐，因此铬酸酐生产过程中会产生大量的芒硝，含铬硫酸氢钠，以被列为危废，其利用价值低，铬酸酐生产氯化铬整体能耗消耗较大。现需一种环保、简单、节能的生产方式。专利201410433325.9中讲述了一种铬酸钠法制备六水氯化铬以氢氧化铬法为中间载体的工艺，此工艺制取氢氧化铬的过程中需要加入碱性物质调节pH来制得氢氧化铬，后续还需洗涤，消耗碱性物质量大、还原性物质物料消耗大、工艺冗长。本方法讲述一种直接由铬酸钠制六水氯化铬的方法，避免了将铬酸钠酸化为红矾钠、红矾钠再制成铬酸酐。用盐酸进行酸化避免了传统铬酸酐工艺副产物芒硝的产生，此方法的副产物氯化钠相较于芒硝，其晶体颗粒较大易洗涤铬，具有综合回收价值，从而降低生产企业的生产成本。与专利201410433325.9的铬酸钠制备六水氯化铬工艺相较工艺简单、不需碱性物质调节pH，其生产成本将大幅度降低。
技术实现思路
针对六水氯化铬生产企业普遍使用铬酸酐生产的工艺，本专利技术的目的是在于提供一种工艺简单、成本低的高品质六水氯化铬的生产方法。从根本上改变铬酸酐还原制备六水氯化铬，同时此生产工艺也利于保护环境和节约能源。该工艺生产的六水氯化铬硫酸盐含量将大幅度下降，将提高氯化铬品质。本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，包括以下过程：将铬酸钠溶解到一定量的盐酸A中，加热至沸腾进行酸化，过滤过饱和后未溶解的氯化钠，搅拌滤液的同时泵入一定比例混合均匀的盐酸B和还原剂，经60～100℃反应完成后，进行蒸发浓缩，浓缩至波美度A，二次过滤掉析出的氯化钠，补加水至波美度B，并降温至温度A进行结晶，析出六水氯化铬晶体，离心得到六水氯化铬成品。该反应过程的化学反应式为：Na2CrO4+2HCl＝H2CrO4+2NaCl；H2CrO4+CH3CH2OH+HCl+H2O→CrCl3·6H2O+CO2优选的是，所述盐酸A的用量为将铬酸钠酸化为铬酸采用的盐酸理论质量的1～1.2倍。优选的是，盐酸B的用量为反应所需盐酸的理论质量的0.67～0.85倍；还原剂的用量为反应所需还原剂的理论质量的1～2.5倍。优选的是，所述还原剂为甲醇或乙醇。优选的是，所述盐酸B和还原剂滴加的时间1～3h和反应的时间为1～3h。优选的是，蒸发浓缩的温度为90～115℃；所述波美度A为48～51波美度；所述波美度B为45～48波美度；所述温度A为35～45℃；结晶时间为1～5h；酸化的时间为10～15min。优选的是，酸化后将酸化液施加超声，在超声处理过程中，向酸化液中通入氮气；所述超声的频率为35～55KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为25～45s/10～15s；所述氮气的流速为180～200mL/min。优选的是，所述降温至温度A进行结晶的过程中施加超声，所述超声的频率为35～55KHz，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为10～30s/5～10s。优选的是，将混合均匀的盐酸B和还原剂置于超声雾化器中，将盐酸B和还原剂超声雾化为雾化物，将雾化物通过载气通入滤液中。优选的是，超声雾化的功率为3～8kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为100～300g/h；所述载气为惰性气体，载气流速为25～35L/min。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术采用一种直接由铬酸钠制六水氯化铬的方法，避免了将铬酸钠酸化为红矾钠、红矾钠再制成铬酸酐。用盐酸进行酸化避免了传统铬酸酐工艺副产物芒硝的产生，此方法的副产物氯化钠相较于芒硝，其晶体颗粒较大易洗涤铬，此外，本专利技术不需要加入碱性物质调节pH来制得氢氧化铬，因此不需要消耗和洗涤碱性物质，具有综合回收价值，从而降低生产企业的生产成本。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1：一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，包括以下步骤：将600g铬酸钠加入556gHCl中，加热至沸腾，反应十分钟，过滤除去氯化钠，将滤液倒入反应罐内，加上冷凝装置，再将1017.76gHCl和69.20g乙醇用泵打入罐内，加上反应时间共计4小时，反应温度85℃，过滤掉未溶解的氯化钠，100℃蒸发浓缩至波美度为49波美度，过滤一次氯化钠，再补入部分水至47波美度，降温至35摄氏度，结晶4小时析出六水氯化铬，再在离心机内离心半小时，得到六水氯化铬晶体，对制备的六水氯化铬晶体进行检测，指标参数如表1所示；表1实施例2：一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，包括以下步骤：将600g铬酸钠加入559gHCl中，加热至沸腾，反应十分钟，过滤除去氯化钠，将滤液倒入反应罐内，加上冷凝装置，再将881.7gHCl和69.26g乙醇用泵打入罐内，加上反应时间共计4小时，反应温度85℃，过滤掉未溶解的氯化钠，100℃蒸发浓缩至波美度为49波美度，过滤一次氯化钠，再补入部分水至47波美度，降温至35摄氏度，结晶4小时析出六水氯化铬，再在离心机内离心半小时，得到六水氯化铬晶体，对制备的六水氯化铬晶体进行检测，指标参数如表2所示；表2实施例3：一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，包括以下步骤：将600g铬酸钠加入558gHCl中，加热至沸腾，反应十分钟，过滤除去氯化钠，将滤液倒入反应罐内，加上冷凝装置，再将892.7gHCl和40.22g乙醇用泵打入罐内，加上反应时间共计4小时，反应温度85℃，过滤掉未溶解的氯化钠，100℃蒸发浓缩至波美度为49波美度，过滤一次氯化钠，再补入部分水至47波美度，降温至35摄氏度，结晶4小时析出六水氯化铬，再在离心机内离心半小时，得到六水氯化铬晶体，对制备的六水氯化铬晶体进行检测，指标参数如表3所示；表3实施例4：一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，包括以下步骤：将600g铬酸钠加入559gHCl中，加热至沸腾，反应十分钟，过滤除去氯化钠，将滤液倒入反应罐内，加上冷凝装置，再将894.6gHCl和40.32g乙醇用泵打入罐内，加上反应时间共计4小时，反应温度85℃，过滤掉未溶解的氯化钠，100℃蒸发浓缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，包括以下过程：/n将铬酸钠溶解到一定量的盐酸A中，加热至沸腾进行酸化，过滤过饱和后未溶解的氯化钠，搅拌滤液的同时泵入一定比例混合均匀的盐酸B和还原剂，经60～100℃反应完成后，进行蒸发浓缩，浓缩至波美度A，二次过滤掉析出的氯化钠，补加水至波美度B，并降温至温度A进行结晶，析出六水氯化铬晶体，离心得到六水氯化铬成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，包括以下过程：
将铬酸钠溶解到一定量的盐酸A中，加热至沸腾进行酸化，过滤过饱和后未溶解的氯化钠，搅拌滤液的同时泵入一定比例混合均匀的盐酸B和还原剂，经60～100℃反应完成后，进行蒸发浓缩，浓缩至波美度A，二次过滤掉析出的氯化钠，补加水至波美度B，并降温至温度A进行结晶，析出六水氯化铬晶体，离心得到六水氯化铬成品。


2.如权利要求1所述的利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，所述盐酸A的用量为将铬酸钠酸化为铬酸采用的盐酸理论质量的1～1.2倍。


3.如权利要求1所述的利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，盐酸B的用量为反应所需盐酸的理论质量的0.67～0.85倍；还原剂的用量为反应所需还原剂的理论质量的1～2.5倍。


4.如权利要求1所述的利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，所述还原剂为甲醇或乙醇。


5.如权利要求1所述的利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，所述盐酸B和还原剂滴加的时间1～3h和反应的时间为1～3h。


6.如权利要求1所述的利用铬酸钠制备六水氯化铬的方法，其特征在于，蒸发浓缩的温度为9...

【专利技术属性】
技术研发人员：马顺友，肖棱，尹春林，白礼太，颜欣，樊诗贤，
申请(专利权)人：四川省银河化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51