一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法技术

技术编号:23392005 阅读:47 留言:0更新日期:2020-02-22 06:28
本发明专利技术公开了一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法:⑴加水稀释:取工业湿法净化磷酸于耐酸容器中加纯水搅拌稀释;⑵中和反应与脱氟硫:加入脱氟硫剂和氢氧化钠搅拌反应,膜过滤得精密过滤的中和液;⑶氧化脱砷、微碱性脱重金属与膜过滤:调节中和液的pH至微碱性、加入氧化剂、加热、冷却、膜过滤,得精密过滤的微碱性脱重金属和氧化脱砷液;⑷pH调节与浓缩:用氢氧化钠调整pH值并浓缩,得磷酸氢二钠浓缩液;⑸降温结晶:浓缩液转入结晶设备内,搅拌、冷却、结晶、固液分离,得磷酸氢二钠湿结晶;⑹结晶干燥:湿结晶干燥至产品要求水分,得食品级磷酸氢二钠产品。方法易行,成本低,纯度高,砷和重金属离子脱除充分,溶解性能好。

A method of producing food grade disodium hydrogen phosphate by industrial wet process purification phosphoric acid

【技术实现步骤摘要】
一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法
本专利技术涉及食品添加剂加工
,更具体涉及工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法。
技术介绍
磷酸氢二钠是重要的化工原料,在生物发酵、食品、医药、饲料、化工和农业等工业部门中有广泛的应用。磷酸氢二钠的制造方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等,其中主要的制造方法是中和法。按所用磷酸来源分,磷酸可以分为以磷矿石为原料通过酸化得到的湿法磷酸和以纯磷为原料通过燃烧得到的热湿法磷酸,因而,磷酸氢二钠可以分为热法磷酸氢二钠和湿法磷酸氢二钠,其中热法磷酸氢二钠纯度高但成本也高;按纯度分,磷酸氢二钠可以分为工业级、农用级和食品级,其中食品级磷酸氢二钠的质量标准最高。食品级磷酸氢二钠通常是由热法磷酸经中和法制造的。我国有十分丰富的磷矿石资源,利用磷矿石为原料制造工业级湿法磷酸及其以磷酸氢二钠为代表的磷酸盐,技术成熟,成本低,产品质量稳定,但杂质含量高,纯度低,不能达到食品级的要求。相对而言,利用磷为原料制造热法磷酸及其以磷酸氢二钠为代表的磷酸盐,虽然技术成熟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于,所述制造方法的步骤如下:/n⑴加水稀释 取工业湿法净化磷酸于耐酸容器中,在搅拌的情况下,加入其质量倍数0.5~3.1倍的水,得质量百分浓度为20.7~56.7%的磷酸稀溶液,继续搅拌,得工业湿法净化磷酸稀释液;/n⑵中和反应与脱氟硫 取⑴所得磷酸稀释液于耐酸容器中,在搅拌的情况下,加入磷酸稀释液质量分数0.1~1%的脱氟硫剂,继续搅拌,使脱氟硫剂充分溶解和充分与磷酸稀释液中的氟离子及硫酸根反应,得反应混合物;在搅拌的情况下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液中和反应混合物至pH为3.9~4.8,继续搅拌得中和液;控制中...

【技术特征摘要】
1.一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钠的方法,其特征在于,所述制造方法的步骤如下:
⑴加水稀释取工业湿法净化磷酸于耐酸容器中,在搅拌的情况下,加入其质量倍数0.5~3.1倍的水,得质量百分浓度为20.7~56.7%的磷酸稀溶液,继续搅拌,得工业湿法净化磷酸稀释液;
⑵中和反应与脱氟硫取⑴所得磷酸稀释液于耐酸容器中,在搅拌的情况下,加入磷酸稀释液质量分数0.1~1%的脱氟硫剂,继续搅拌,使脱氟硫剂充分溶解和充分与磷酸稀释液中的氟离子及硫酸根反应,得反应混合物;在搅拌的情况下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液中和反应混合物至pH为3.9~4.8,继续搅拌得中和液;控制中和液的温度20~60℃,用膜过滤设备对中和液精密过滤,得精密过滤的中和液备用;
⑶氧化脱砷、微碱性脱重金属与膜过滤在不断搅拌的情况下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液,将⑵所得精密过滤的中和液的pH调节至7.0~8.0,加入中和液质量分数0.1~4%的氧化剂,将混合物的温度加热并维持到亚砷氧化所需温度,在搅拌的情况下回流保温氧化0.5~8小时之后,打开冷却水将混合物温度降低至10~50℃,继续搅拌0.5~10小时,用膜过滤设备对混合物精密过滤,得精密过滤的微碱性脱重金属和氧化脱砷液备用;
⑷pH调节与浓缩在不断搅拌的条件下,用质量百分浓度为20~50%的氢氧化钠溶液,将⑶所得微碱性脱重金属和氧化脱砷液的pH调节至8.7~9.7,得磷酸氢二钠溶液;用强制循环真空浓缩法在真空度为0.8~0.99MPa和温度为70~110℃的条件下,将磷酸氢二钠溶液浓缩至质量百分浓度为40~60%,得磷酸氢二钠浓缩液备用;
⑸降温结晶将⑷所得磷酸氢二钠浓缩液转入结晶设备内,在磷酸氢二钠结晶介稳区温度范围结晶磷酸氢二钠1~25小时之后,以1~10℃/小时的降温速度,将温度降低至1~30℃,继续结晶1~50小时,直到无结晶生成为止;结晶混合物经固液分离得磷酸氢二钠湿结晶和磷酸氢二钠的结晶母液,磷酸氢二钠的结晶母液经浓缩-结晶或者浓缩-喷雾干燥可得农用级的磷酸氢二...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴正奇李摇摇姚其凤徐歆许琦吴龙李倩陈小强
申请(专利权)人:湖北工业大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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