沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法技术

本发明专利技术公开了一种沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，涉及湿法磷酸脱氟工艺领域。所述方法包括1)脱除重金属处理：将原料磷酸进行脱除砷铅重金属处理，然后澄清脱出磷酸中的固体杂质，得到质量澄清浓磷酸a；2)沉淀法预脱氟：将浓磷酸a采用沉淀法脱氟，经过澄清、压滤脱出磷酸中的固体杂质，得到浓磷酸b；3)多级汽提脱氟：将浓磷酸b与脱氟剂在一级脱氟塔连通槽中混合，然后经酸加热器加热后送入一级脱氟塔，与来自脱氟塔的下部的空气逆流接触进行脱氟；脱氟到一定程度的磷酸一部分与新加入的原料磷酸、脱氟剂混合继续脱氟，另一部分导出脱氟塔进入下一级脱氟塔继续加热脱氟；经过多级脱氟后氟含量达标的磷酸导入成品酸槽。

Defluorination of wet process phosphoric acid coupled with precipitation pre defluorination and stripping defluorination

The invention discloses a wet process phosphoric acid defluorination method coupled with precipitation pre defluorination and stripping defluorination, which relates to the field of wet process phosphoric acid defluorination process. The method comprises the following steps: 1) heavy metal removal: the raw material phosphoric acid is treated with heavy metal removal of arsenic and lead, and then the solid impurities in phosphoric acid are clarified and removed to obtain the quality clarification concentrated phosphoric acid A; 2) pre defluorination by precipitation method: the concentrated phosphoric acid A is defluorinated by precipitation method, and the solid impurities in phosphoric acid are removed by clarification and pressure filtration to obtain concentrated phosphoric acid B; 3) multi-stage stripping defluorination: concentrated phosphoric acid B and defluorination The agent is mixed in the connecting tank of the first stage defluorination tower, then heated by the acid heater and sent to the first stage defluorination tower for defluorination in counter current contact with the air from the lower part of the defluorination tower; part of the defluorinated phosphoric acid is mixed with the newly added raw material phosphoric acid and defluorination agent to continue defluorination, and the other part is led to the defluorination tower to enter the next stage defluorination tower for further heating and defluorination; after multistage defluorination After that, phosphoric acid with fluorine content up to standard is led into finished acid tank.

【技术实现步骤摘要】
沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法
本专利技术涉及湿法磷酸脱氟工艺领域，具体涉及一种沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法。
技术介绍
20世纪50年代以来，世界各国大量使用以湿法磷酸为原料生产磷酸钙盐作为饲料添加剂，其中又以磷酸氢钙为主。采用湿法磷酸生产饲料磷酸盐的关键技术是湿法磷酸的净化，即将湿法磷酸中的氟含量及其它杂质的含量通过净化达到生产饲料级磷酸盐的要求。而脱氟技术的优劣直接影响到最终产品的产量和质量。湿法磷酸脱氟的技术主要有两种：化学沉淀法和汽提脱氟法。化学沉淀法的原理是加入钠盐或钾盐，将磷酸中的氟硅酸转化为氟硅酸钠或氟硅酸钾沉淀，从而达到脱氟的目的。但是脱氟效率不高，需要加入石灰乳进行二次沉淀脱氟，过程操作较为复杂，且磷损失较大。汽提脱氟法的原理是向磷酸中加入活性SiO2，磷酸通过热介质加热后，酸中的HF和H2SiF6与SiO2反应转化为SiF4逸出，从而达到脱氟的目的。根据磷酸加热方式的不同，汽提脱氟法又分为槽式脱氟工艺和塔式脱氟工艺两种。槽式脱氟工艺的原理是向浓磷酸中添加活性SiO2，向装有浓磷酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，其特征在于包括如下步骤：/n1)脱除重金属处理：将原料磷酸进行脱除砷铅重金属处理，然后澄清脱出磷酸中的固体杂质，得到质量浓度为42～48％P

【技术特征摘要】
1.一种沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，其特征在于包括如下步骤：
1)脱除重金属处理：将原料磷酸进行脱除砷铅重金属处理，然后澄清脱出磷酸中的固体杂质，得到质量浓度为42～48％P2O5、含固量为0.8～2.0％、F含量为0.5～0.9％的澄清浓磷酸a；
2)沉淀法预脱氟：将步骤1)的澄清浓磷酸a采用沉淀法脱氟，经过澄清、压滤脱出磷酸中的固体杂质，得到质量浓度为41～47％P2O5、含固量为0.4～1.0％、F含量为0.3～0.4％的澄清浓磷酸b；
3)多级汽提脱氟：将步骤2)中得到的澄清浓磷酸b与脱氟剂在一级脱氟塔连通槽中混合，然后经酸加热器加热后送入一级脱氟塔，与来自脱氟塔的下部的空气逆流接触进行脱氟；脱氟到一定程度的磷酸一部分与新加入的原料磷酸、脱氟剂混合继续脱氟，另一部分导出脱氟塔进入下一级脱氟塔继续加热脱氟；经过多级脱氟后氟含量达标的磷酸导出脱氟塔进入成品酸槽，含氟气体送入尾气洗涤塔中净化处理。


2.根据权利要求1所述的沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，其特征在于：所述步骤1)中脱除重金属处理的具体步骤为：原料磷酸进入到混合反应槽与一定量的硫化钠溶液进行搅拌，混合反应20～25min后，输送至预处理澄清槽中并加入絮凝剂进行澄清，得到澄清浓磷酸a；混合反应槽及预处理澄清槽中产生的硫化氢气体在洗涤塔内用氢氧化钠溶液循环洗涤吸收；其中硫化钠用量为理论量的2～7倍。


3.根据权利要求1所述的沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，其特征在于：所述步骤2)沉淀法预脱氟的具体步骤为向浓磷酸a中加入理论用量1.1～2.0倍的脱氟剂，搅拌反应20～30分钟后，将其打入养晶槽澄清，养晶6～8小时后上部澄清酸经压滤后打入清酸收集槽，得到澄清浓磷酸b。


4.根据权利要求3所述的沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，其特征在于：所述预脱氟使用的脱氟剂为物质A与物质B的混合物，物质A为白炭黑、活性SiO2、硅藻土、微硅粉中的至少一种，物质B为硫酸钠、硫酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。


5.根据权利要求1所述的沉淀预脱氟与汽提脱氟耦合的湿法磷酸脱氟方法，其特征在于：所述多级汽提脱氟具体步骤为：

【专利技术属性】
技术研发人员：周琼波，牛司江，方竹堃，刘正东，朱剑锋，周云刚，李杰，李键，李建闻，谭顺仓，杨雄俊，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53