大面积薄层高质量黑磷纳米片及其电化学剥离制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大面积薄层高质量黑磷纳米片及其电化学剥离制备方法。所述制备方法包括：以黑磷作为工作电极，并至少与对电极、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为包含四丁基铵离子的乙腈溶液；将所述工作电极、对电极分别与电源的负极、正极电连接，从而在所述工作电极和对电极之间施加选定电压，进而从所述黑磷上剥离获得大面积薄层高质量黑磷纳米片。较之现有技术，本发明专利技术利用电化学剥离的方法制备的黑磷纳米片不仅产量高、剥离得到的少层黑磷薄膜的比例高、面积大、含氧率低，而且制作工艺简单、成本低、安全性高且适合大量生产。

Large area, thin layer and high quality black phosphorus nanoflakes and their electrochemical stripping method

【技术实现步骤摘要】
大面积薄层高质量黑磷纳米片及其电化学剥离制备方法
本专利技术涉及黑磷纳米片的制备，尤其涉及一种基于电化学法剥离得到大面积薄层高质量黑磷纳米片的方法，属于纳米材料制备

技术介绍
二维材料如石墨烯因其独特的物理化学性能及广泛的应用一直受到研究者们的亲睐。近年来，黑磷(BP)高的载流子迁移率(～1000cm2/Vs)，高的开关比(>105)以及随层数变化可调谐直接带隙(0.3-2eV)等特性，弥补了石墨烯的零带隙、TMDs载流子迁移率过低的性能缺陷，在新型光电子器件应用方面显示了巨大的潜力。和其他二维材料类似，BP层间有较弱的范德华力，因此可以通过机械作业实现层状BP纳米片的剥离。然而如何以较低成本地制备少片层、高质量、大面积的BP纳米片是BP应用方面的仍然存在的巨大问题。液相剥离的方法是目前BP纳米片制备中最为简单的制备方法，液相剥离产物拥有更低的含氧量，更低的电阻率，并且剥离时间短。液相剥离又分为超声液相剥离和电化学液相剥离。电化学剥离是通过将某种电解质插层到二维材料层间以达到剥离目的，电化学液相剥离较超声液相剥离可得到更大的片材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大面积薄层高质量黑磷纳米片的电化学剥离制备方法，其特征在于包括：/n以黑磷作为工作电极，并至少与对电极、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为包含四丁基铵离子的乙腈溶液；/n将所述工作电极、对电极分别与电源的负极、正极电连接，从而在所述工作电极和对电极之间施加选定电压，进而从所述黑磷上剥离获得大面积薄层高质量黑磷纳米片。/n

【技术特征摘要】
1.一种大面积薄层高质量黑磷纳米片的电化学剥离制备方法，其特征在于包括：
以黑磷作为工作电极，并至少与对电极、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为包含四丁基铵离子的乙腈溶液；
将所述工作电极、对电极分别与电源的负极、正极电连接，从而在所述工作电极和对电极之间施加选定电压，进而从所述黑磷上剥离获得大面积薄层高质量黑磷纳米片。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述包含四丁基铵离子的乙腈溶液的浓度为0.5～2mol/L。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述四丁基铵离子来源于四丁基硫酸氢铵、正丁基四氟磷酸铵和四丁基溴化铵中的任意一种或两种以上的组合。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述选定电压被控制在10V以下并保持恒定；优选的，所述选定电压为5～10V。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述工作电极与对电极之间的距离为1～2cm。


6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于还包括：在电化学剥离过程结束后，对所获反应混合物进行离心处理，其中离心转速为6000～9000r/min，离心处理的时间为12～18...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凯，杨泽园，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32