多孔碳材料及利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔碳材料及利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，属于多孔材料技术领域，解决了现有技术中碱金属氢氧化物用量大、原料成本高，过量碱金属氢氧化物回收处理难、处理成本高，腐蚀性强，对设备和操作过程要求苛刻的问题。利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法包括如下步骤：碳材料浸渍于碱金属氢氧化物溶液中，得到负载碱金属氢氧化物的固体样；在惰性气体中利用微波照射固体样，得到造孔活化碳材料和碱金属盐的固体混合物；洗涤除去碱金属盐，得到造孔活化碳材料。本发明专利技术对碱金属氢氧化物的用量少，降低回收处理难度和处理成本。

Porous carbon material and its preparation by microwave heating zone effect

【技术实现步骤摘要】
多孔碳材料及利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法
本专利技术涉及多孔材料
，尤其涉及一种多孔碳材料及利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法。
技术介绍
碳材料的活化制孔通常有物理法和化学法。物理法为气体活化法，活化气体(水蒸气，二氧化碳，空气或烟道气等)在800～1000℃的高温下与碳化后的原料接触，通过活化气体的高温氧化过程对原料碳进行活化制孔。化学法通常采用化学药品对碳化前体进行浸渍然后热处理制孔的过程，氯化锌、磷酸、多聚磷酸等酸性化学试剂主要用来处理木屑及生物质原料；氢氧化钠或氢氧化钾主要活化初级碳化材料(基于生物质、石油焦、煤或高分子前体)，氢氧化物活化的得到的材料比表面积大，各方面性能相对优异，但由于其成本较高而且过程中盐腐蚀和大量不可控因素使这一活化过程的工业应用较少，只是在生产超级电容碳材料方面有比较有限的应用。采用氢氧化钠或氢氧化钾活化造孔其主要的机理为热处理过程生成的钠或钾对碳结构中的层状结构进行插层，从而生成内部孔隙。氢氧化物活化的最大的优势在于可以制备具有高比表面的超级活性碳材料(>3000m2/g)，在一定的条件下，比表面积的数值可以达到5000m2/g。氢氧化物碱活化过程由美国标准石油公司(StandardOilCompany)的Wennerberg和O’Grady于1978年发现。早期的实验性产品PX21的BET氮气吸附比表面积达到3700m2/g，其总的微孔容量接近1.75cm3/g。第一个商品化的碱活化超级活性碳材料为AndersonDevelopmentCompany开发的AMOCO超级活性碳AX21，其BET表面积为2800-3500m2/g，其总的孔容量范围1.4～2.0cm3/g。日本的KansaiCokeandChemicalsCompany对AMOCO工艺进行了进一步的发展，推出了MAXSORB系列产品，其BET表面积超过3100m2/g，其总的孔容量超过2.5cm3/g。A.Linares-Solano等对氢氧化物活化碳材料的各种影响因素，操作条件以及产物的应用进行了详细的总结与评述(ChemistryandPhysicofCarbonVol.30，2008，P1-62.)。氢氧化物碱活化过程也存在一些明显的缺点，限制其广泛应用：(1)一般氢氧化物的用量为碳材料的3-5倍，由于大量使用氢氧化物固体使得原料成本高于其他制孔方法，另外一个问题就是过量氢氧化物的回收处理；(2)活化过程一般都在高于700℃条件下进行，这一过程氢氧化物处于熔融状态，具有很强的腐蚀性，同时高温过程会产生挥发性的盐及易燃的碱金属蒸汽，这些对设备和操作过程提出了很高的要求。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种多孔碳材料及利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，至少能够解决如下技术问题之一：(1)现有工艺碱金属氢氧化物用量大、原料成本高；(2)过量碱金属氢氧化物回收处理难、处理成本高；(3)腐蚀性强，对设备和操作过程要求苛刻。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：一方面，本专利技术提供了一种利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：步骤1：碳材料浸渍于碱金属氢氧化物溶液中，得到负载碱金属氢氧化物的固体样；步骤2：在惰性气体中利用微波照射固体样，得到造孔活化碳材料和碱金属盐的固体混合物；步骤3：洗涤除去碱金属盐，得到多孔碳材料。在上述方案的基础上，本专利技术还做了如下改进：进一步地，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。进一步地，所述碱金属氢氧化物的负载量为5％～30％。进一步地，步骤1之前还包括预处理：对碳材料进行初级碳化。进一步地，初级碳化和步骤1之间还包括表面氧化处理。进一步地，微波的频率为0.3～2.0GHz，优选为0.3～1.2GHz。进一步地，微波处理的时间为0.5～8分钟。进一步地，惰性气体的流速为80～800mL/min。进一步地，所述碳材料包括生物质基碳化料、石油焦、煤、多壁碳纳米管和纳米炭黑中的一种或多种。另一方面，本专利技术还提供了一种多孔碳材料，该多孔碳材料采用上述方法制备得到。本专利技术至少可实现如下有益效果之一：(1)通过采用微波热区效应，在单一颗粒由内而外形成高温热区，促进碱金属氢氧化物与碳材料的快速接触反应，提高过程传热传质效率，大幅减少碱金属氢氧化物的用量，具体为碱金属氢氧化物的用量小于碳原料的30％，远低于现有活化过程氢氧化物的用量为碳材料的3-5倍的用量，降低过量氢氧化物的回收处理成本和难度。(2)通过采用浸渍的方式，使碳材料与碱金属氢氧化物充分接触，在碳材料颗粒表面与孔隙中负载碱金属氢氧化物，有效减少了碱金属氢氧化物的用量，活化过程采用的碱金属氢氧化物的用量小于碳原料的30％，通过微波热区效应实现颗粒单点受热，进而实现活化造孔，从而从根本上减少由于氢氧化物大量过量造成原料成本高、过量氢氧化物的回收处理成本高、腐蚀设备等各种问题。(3)使用本专利技术的方法制备得到的多孔碳材料比表面积大，高达3671m2/g(现有的多孔碳材料比表面积仅为1000m2/g左右)，能够大幅减少该多孔碳材料的用量，使得该多孔碳材料在吸附、催化、储能以及污水处理方面有着广泛的应用。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为本专利技术实施例4中制备得到的多孔碳材料的透射电镜图。具体实施方式下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本专利技术一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。本专利技术的一个具体实施例，公开了一种利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，包括如下步骤：步骤1：碳材料浸渍于碱金属氢氧化物溶液中，得到负载碱金属氢氧化物的固体样；步骤2：在惰性气体中利用微波照射固体样，得到造孔活化碳材料和碱金属盐的固体混合物；步骤3：洗涤除去碱金属盐，得到造孔活化碳材料。与现有技术相比，本实施例的制备方法通过采用微波热区效应，在单一颗粒由内而外形成高温热区，促进碱金属氢氧化物与碳材料的快速接触反应，提高过程传热传质效率，大幅减少碱金属氢氧化物的用量。降低过量氢氧化物的回收处理成本和难度。另一方面，本实施了通过采用浸渍的方式，使碳材料与碱金属氢氧化物充分接触，在碳材料颗粒表面与孔隙中负载碱金属氢氧化物，有效减少了碱金属氢氧化物的用量。一般氢氧化物的用量为碳材料的3-5倍，而本实施例活化过程采用的碱金属氢氧化物的用量小于碳原料的30％，通过微波热区效应实现颗粒单点受热，进而实现活化造孔，从而从根本上减少由于氢氧化物大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：碳材料浸渍于碱金属氢氧化物溶液中，得到负载碱金属氢氧化物的固体样；/n步骤2：在惰性气体中利用微波照射固体样，得到造孔活化碳材料和碱金属盐的固体混合物；/n步骤3：洗涤除去碱金属盐，得到多孔碳材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：碳材料浸渍于碱金属氢氧化物溶液中，得到负载碱金属氢氧化物的固体样；
步骤2：在惰性气体中利用微波照射固体样，得到造孔活化碳材料和碱金属盐的固体混合物；
步骤3：洗涤除去碱金属盐，得到多孔碳材料。


2.根据权利要求1所述的利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。


3.根据权利要求1或2所述的利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物的负载量为5％～30％。


4.根据权利要求3所述的利用微波热区效应制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤1之前还包括预处理：对碳材料进行初级碳化。


5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：李峰波，袁国卿，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11