一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法技术

本发明专利技术公开一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法，包括如下步骤：精密称取供试品0.2g加水溶解稀释定容至100mL，摇匀，精密量取5mL供试品溶液置碘量瓶中；精密加入0.02mol/L高碘酸钾溶液20ml及0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上100℃加热30min，冷却至室温；加碘化钾1.5g，于室温下暗处放置5min，用0.1mol/L Na

A method to determine the purity of xylitol in granular xylitol

【技术实现步骤摘要】
一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法
本专利技术属于食品
，具体涉及一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法。
技术介绍
在食品领域，粒状木糖醇作为原料，被广泛应用，加工为压片糖等各类产品。原材料中木糖醇纯度对压片糖的硬度、食品的口感有很大影响，木糖醇纯度是客户需要检测的重要指标。因此，需要准确、快速、方便的方法来检测木糖醇纯度。现有的检测木糖醇纯度的方法主要是采用气相色谱法或液相色谱法。气相色谱法是以赤藓糖醇为内标物配置成内标溶液，称取木糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇、甘露醇和L-阿拉伯醇标准品配置成标准溶液，称取适量样品配制样品溶液，各取1mL，在一定的气相色谱条件下进行检测。液相色谱法需称取木糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇、甘露醇和L-阿拉伯醇标准品配置成标准溶液，称取适量样品配制样品溶液，在一定的液相色谱条件下进行检测。这些方法主要缺点是：需要配置精密仪器，成本高，样品前处理过程复杂，检测时间过长。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法，以解决现有技术的不足。本专利技术采用以下技术方案：一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法，包括如下步骤：步骤1)、精密称取供试品0.2g，加水溶解稀释定容至100mL，摇匀，精密量取5mL供试品溶液置碘量瓶中；步骤2)、于步骤1)的碘量瓶中精密加入0.02mol/L高碘酸钾溶液20mL及0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上100℃加热30min，冷却至室温；步骤3)、于步骤2)的碘量瓶中加碘化钾1.5g，于室温下暗处放置5min，用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色，加适量1wt％的淀粉指示液，继续用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至蓝色消失；步骤4)、将滴定结果用空白试验校正；步骤5)、按照以下公式计算木糖醇纯度：其中，V空为空白消耗Na2S2O3溶液的mL数，V样为样品消耗Na2S2O3溶液的mL数，1.902为Na2S2O3换算因素，0.1为0.1mol/LNa2S2O3溶液的数值，c为Na2S2O3溶液的浓度mol/L，m为样品重量g，1000为换算系数，5为步骤1)中供试品精密量取体积mL，100为步骤1)中供试品的定容体积mL。进一步地，步骤1)中供试品称取时精确至0.001g。进一步地，步骤3)中加入2mL1wt％的淀粉指示液。与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：1、本专利技术方法能较快速地测定出粒状木糖醇中木糖醇纯度，节省时间，降低成本。具体检测用时和耗费成本见下表：2、本专利技术方法和国标气相色谱法相比，其精确度也较高，可以准确测定粒状木糖醇中木糖醇纯度。3、本专利技术方法操作简便，在原材料验收过程中能较快地测定出粒状木糖醇中木糖醇纯度。具体实施方式为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术采用氧化还原滴定法测定粒状木糖醇中木糖醇纯度，原理为：CH2OH-(CHOH)3-CH2OH+5IO4-+2H+→2HCHO+3HCOOH+5IO3-+2H2OIO4-+7I-+8H+→4I2+4H2OIO3-+5I-+6H+→3I2+3H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6具体包括如下步骤：步骤1)、精密称取供试品0.2g(精确至0.001g)，加水溶解稀释定容至100mL，摇匀，精密量取5mL供试品溶液置碘量瓶中。步骤2)、于步骤1)的碘量瓶中精密加入0.02mol/L高碘酸钾溶液20ml及0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上100℃加热30min，冷却至室温。步骤3)、于步骤2)的碘量瓶中加碘化钾1.5g，于室温下暗处放置5min，用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色，加2mL1wt％的淀粉指示液，继续用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至蓝色消失。步骤4)、将滴定结果用空白试验校正。步骤5)、按照以下公式计算木糖醇纯度：其中，V空为空白消耗Na2S2O3溶液的mL数，V样为样品消耗Na2S2O3溶液的mL数，1.902为Na2S2O3换算因素，0.1为0.1mol/LNa2S2O3溶液的数值，c为Na2S2O3溶液的浓度mol/L，m为样品重量g，1000为换算系数，5为步骤1)中供试品精密量取体积mL，100为步骤1)中供试品的定容体积mL。每1mL0.1mol/L的Na2S2O3溶液相当于1.902mg的C5H12O5。实施例1利用本专利技术测定木糖醇纯度的方法与国标GB1886.234附录A中A.3气相色谱法测定木糖醇含量的方法分别对以下6种粒状木糖醇样品中木糖醇纯度进行测定，结果如下表所示：项目样品1样品2样品3样品4样品5样品6本专利技术方法99.7499.7899.7699.7999.8099.72国标气相色谱法99.7999.8199.7399.8499.8699.75偏差-0.05-0.03+0.03-0.05-0.06-0.03从上表可以看出利用本专利技术方法测定木糖醇纯度与国标气相色谱法的检测结果基本一致，偏差在0.1以内。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1)、精密称取供试品0.2g，加水溶解稀释定容至100mL，摇匀，精密量取5mL供试品溶液置碘量瓶中；/n步骤2)、于步骤1)的碘量瓶中精密加入0.02mol/L高碘酸钾溶液20mL及0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上100℃加热30min，冷却至室温；/n步骤3)、于步骤2)的碘量瓶中加碘化钾1.5g，于室温下暗处放置5min，用0.1mol/LNa

【技术特征摘要】
1.一种测定粒状木糖醇中木糖醇纯度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、精密称取供试品0.2g，加水溶解稀释定容至100mL，摇匀，精密量取5mL供试品溶液置碘量瓶中；
步骤2)、于步骤1)的碘量瓶中精密加入0.02mol/L高碘酸钾溶液20mL及0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上100℃加热30min，冷却至室温；
步骤3)、于步骤2)的碘量瓶中加碘化钾1.5g，于室温下暗处放置5min，用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色，加适量1wt％的淀粉指示液，继续用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至蓝色消失；
步骤4)、将滴定结果用空白试验校正；
步骤5)、按照以下公式计算木糖醇纯度：

【专利技术属性】
技术研发人员：石巧，徐菁菁，姚智慧，朱瑶华，徐艳艳，戴华丽，
申请(专利权)人：浙江华康药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33