一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法技术

技术编号:23340151 阅读:51 留言:0更新日期:2020-02-15 02:54
本发明专利技术公开了一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法,能够同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素,简化了现有方法规程中土壤样品四种元素需要分三次单独进行预处理、利用不同仪器进行单独测定的繁琐手段,减少了化学试剂的用量,降低了分析操作人员的劳动强度和分析的成本,采用ICP‑MS对样品进行测定,与传统无机分析技术相比,ICP‑MS技术具有最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供同位素信息等分析特性。

A method for simultaneous determination of cadmium, molybdenum, germanium and boron in soil

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法
本专利技术涉及土壤微量元素测定相关领域,具体是一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法。
技术介绍
土壤中Cd、Mo、Ge、B等多种微量元素包含了对农业生产和人体健康具有重要影响的污染元素和有益的营养元素,是土地质量普查的必做项目,土壤中镉、钼、锗、硼的检测涉及至少三个方法,在检测效率或准确度方面有待提高。不同标准方法和文献资料中测定土壤中的Cd和Mo多采用HNO3、HF、HClO4三酸或者HCl、HNO3、HF、HClO4四酸体系,利用电热板或者微波消解仪进行消解,用AAS、GFAAS或ICP-MS进行测定;锗单独测定主要采用氢氟酸、硝酸、高氯酸、磷酸溶矿体系或氢氟酸、硝酸、高氯酸、硫酸溶矿体系,原子荧光光谱法或酸溶-ICP-MS法测定;硼单独测定主要采用氢氟酸、硝酸高温高压密闭消解后,用ICP-OES耐氢氟酸系统直接测定或者利用垂直电极直读光谱仪固体粉末进样直接测定,土壤中镉、钼、锗、硼的检测涉及至少三个方法,在检测效率或准确度方面有待提高。同时进行多元素的测定可以简化分析步骤,降低分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法,其特征在于:同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法按下列步骤实现:/n待测液制备:称样、加入试剂、消解、赶酸和摇匀;/n标准溶液的配制:加入试剂并稀释;/n工作曲线绘制:送入质谱仪、测定标准和绘制曲线;/n样品结果测定:送入质谱仪、测定信号强度和计算含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法,其特征在于:同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法按下列步骤实现:
待测液制备:称样、加入试剂、消解、赶酸和摇匀;
标准溶液的配制:加入试剂并稀释;
工作曲线绘制:送入质谱仪、测定标准和绘制曲线;
样品结果测定:送入质谱仪、测定信号强度和计算含量。


2.根据权利要求1所述一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法,其特征在于:所述的待测液制备,具体包括以下步骤:
A称样:称取0.0502g待测土壤加入聚四氟乙烯坩埚内;
B加入试剂:加入2mL混合酸到步骤A中的聚四氟乙烯坩埚内,接着静置30min放入压力罐;
C消解:将步骤B中压力罐放入180℃的烘箱内消解12h,然后打开箱门降温,降至室温后取出;
D赶酸:将聚四氟乙烯内罐于120℃以下温度的电热板上加热赶酸至溶液小体积,然后加入1mL浓硝酸继续赶酸至加溶液小体积,最后加入50%硝酸2mL微热;
E摇匀:取下步骤D中溶液转移到50mL塑料容量瓶内,摇匀定容获得待测液。


3.根据权利要求1~2任意一项所述一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法,其特征在于:所述标准溶液的配制,其具体配制步骤如下:
加入试剂:加入镉、钼、锗及硼元素标准溶液到100mL塑料容量瓶内;
稀释:稀释步骤(1)中塑料容量瓶内溶液至刻度,之后配制成一系列不同浓度的镉、钼、锗及硼的混合标准溶液。


4.根据权利要求1任意一项所述一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法,其特征在于:所述工作曲线绘制,具有绘制步骤如下:
送入质谱仪:利用纯度为99.95%的氩气作为载气,接着将所述的镉、钼、锗及硼的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙鹏飞陈璐高玉花张燕挥蒿艳飞
申请(专利权)人:山东省物化探勘查院
类型:发明
国别省市:山东;37

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