一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法技术

本发明专利技术属于纺织技术领域，公开了一种ε‑多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，包括：将ε‑多聚L‑赖氨酸和ε‑多聚D‑赖氨酸分别放在含有9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯的DMF/NaHCO

A kind of \u03b5 - poly lysine grafted antibacterial non-woven fabric and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法
本专利技术涉及纺织
，尤其涉及一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法。
技术介绍
无纺布是一种非织造布，它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，经过水刺，针刺，或热轧加固，最后经过后整理制成的无编织的布料。具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，优点是不产生纤维屑、强韧、耐用和如丝般柔软，也可以作为增强材料。无纺布广泛应用于医疗、家装、服装、以及工业、农业等领域。在医用和服装衬里等方面还必须采用抗菌无纺布。目前具有抑菌功能的无纺布普遍存在耐洗性差，不耐酸碱等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法，制备的ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布具有优异的耐洗性能和抗菌性能。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：1)将9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和碳酸氢钠溶于DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于氨基保护液中反应，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸；2)将步骤1)制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸分别溶于DMF中，加入二氯亚砜进行反应，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液；3)取等质量的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入三乙胺，得接枝液；4)将棉质无纺布进行等离子体处理；5)在冰浴的条件下将步骤4)处理得到的棉质无纺布二浸二轧接枝液，然后用哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。优选的，步骤1)中所述的氨基保护液中9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯、碳酸氢钠与DMF的比例为8g:(0.5～10g):(15～50ml)；ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸与氨基保护液的比例为1g:(36～52ml)。优选的，步骤1)中所述的反应温度为-20～20℃，反应时间为4～24h。优选的，所述步骤2)中氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸、二氯亚砜与DMF比例为1g:(0.5～3ml):(20～50ml)。优选的，步骤2)中所述反应的温度为-20～20℃，反应的时间为4～24h。优选的，步骤3)中所述ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液、ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液和三乙胺的体积比为1:1:(0.28～0.4)。优选的，步骤4)中所述等离子体处理的条件为：气体采用氩气或氨气，处理功率为250～300W，压强为50～60Pa，处理时间为20～30min。优选的，所述的二浸二轧的浴比为1:(200～500)。本专利技术还提供了一种根据上述制备方法制备的ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术利用ε-多聚L-赖氨酸与ε-多聚D-赖氨酸之间能形成具有较强的链间相互作用的立构复合结晶结构的特性，将制得的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合后加入三乙胺，制得接枝液，并把棉质无纺布浸渍在接枝液中，通过接枝反应让棉质无纺布表面接上ε-多聚赖氨酸基团并具有立构复合结晶结构，因此棉质无纺布具有十分显著的耐酸碱和耐洗性能。2、本专利技术使用的ε-多聚赖氨酸是一种生物基/生物可降解高分子，对生态友好，自身具有天然的广谱抗菌性，可以提高棉质无纺布的抗菌性能。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布进行详细描述。实施例1(1)将8g9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和5g碳酸氢钠溶于45mlDMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于40ml氨基保护液中，在10℃下反应12h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于40mlDMF中，加入2ml二氯亚砜进行反应，在10℃下反应12h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氨气，处理功率为280W，压强55Pa，处理时间为25min。(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入30ml三乙胺，得接枝液，然后在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：400，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。实施例2(1)将8g9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和0.5g碳酸氢钠溶于15mlDMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于36ml氨基保护液中，在-20℃下反应4h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于20mlDMF中，加入0.5ml二氯亚砜进行反应，在-20℃下反应4h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氩气，处理功率为250W，压强50Pa，处理时间为20min。(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入28ml三乙胺，得接枝液，在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：200，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。实施例3(1)将8g9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和10g碳酸氢钠溶于50mlDMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于52ml氨基保护液中，在20℃下反应24h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于50mlDMF中，加入3ml二氯亚砜进行反应，在20℃下反应24h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。(3)将棉质无纺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和碳酸氢钠溶于DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于氨基保护液中反应，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸；/n2)将步骤1)制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸分别溶于DMF中，加入二氯亚砜进行反应，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液；/n3)取等质量的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入三乙胺，得接枝液；/n4)将棉质无纺布进行等离子体处理；/n5)在冰浴的条件下将步骤4)处理得到的棉质无纺布二浸二轧接枝液，然后用哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。/n

【技术特征摘要】
1.一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和碳酸氢钠溶于DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于氨基保护液中反应，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸；
2)将步骤1)制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸分别溶于DMF中，加入二氯亚砜进行反应，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液；
3)取等质量的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入三乙胺，得接枝液；
4)将棉质无纺布进行等离子体处理；
5)在冰浴的条件下将步骤4)处理得到的棉质无纺布二浸二轧接枝液，然后用哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的氨基保护液中9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯、碳酸氢钠与DMF的比例为8g:(0.5～10g):(15～50ml)；ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸与氨基保护液的比例为1g:(36～52m...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛彦，傅海洪，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32