一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用技术

一种钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用，它涉及一种电极的制备方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决现有电极的制备成本高，耐腐蚀性和催化能力差及利用其处理染料废水的效果差的问题。方法：一、打磨Ti基体去除氧化物层；二、除油；三、刻蚀处理；四、制备混合溶液A；五、制备混合溶液B；六、制备催化剂前驱物混合溶液；七、涂覆，得到钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极。钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极用于电催化降解染料废水。利用本发明专利技术制备的钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极降解染料废水，副反应少，在180min时降解效率可达96％。本发明专利技术可获得一种钛酸钴‑二氧化钛复合催化剂电极。

Preparation and application of a cobalt titanate titanium dioxide composite catalyst electrode

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用
本专利技术涉及一种电极的制备方法及应用。
技术介绍
工业生产中染料有害污染物引起的水污染是一个全球性问题。特别是随着合成染料的飞速发展，染料技术已广泛应用于许多行业，如纺织品，有色纸，印刷等。大多数有色染料废水没有经过适当处理并排放到环境中，导致生态系统严重恶化。因此，染料废水的处理在今天尤为重要。传统的废水处理策略难以达到理想的污染物去除效果，例如生物氧化、微生物降解、光降解，活性炭的均匀凝结和吸附。因此，迫切需要开发一种更有效可行的方法，以彻底解决从废水中去除持久性染料的问题。电催化氧化方法因具有氧化能力强、可控性高、反应条件温和，占地面积小以及环境友好等优点，备受关注。随着科学技术及工业化的迅速发展，传统阳极材料表现出的局限性越来越多，例如铂金电极的成本太高、石墨基电极的耐腐蚀性较差、二氧化铅有毒等，不能再满足现代工业中低消耗高产出、低投入高回报、绿色环保无污染的需求，因此寻找一种价格低廉、耐腐蚀、性能良好、催化能力强且环境友好型的新型阳极材料迫在眉睫，使得电催化降解染料废水技术走向更加广泛的实际应用。研究者们通过在电极的活性层中掺杂Bi3+、Co2+、Ce3+、La3+、Fe3+、Co2+等一些特殊离子，利用金属离子自身的导电性和催化活性，以此来改善电极的电催化活性，增强对有机污染物的降解能力。但是通过上述方法制得的催化剂电催化性能的提升作用有限。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有电极的制备成本高，耐腐蚀性和催化能力差及利用其处理染料废水的效果不佳的问题，而提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用。一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，是按以下步骤完成的：一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为(4～10):(0.5～5)；六、将pH值为2～3的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；步骤六中所述的pH值为2～3的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:(3～4)；步骤六中所述的松油醇与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.25～1):(10～15)；步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.1g～0.2g):(15mL～17.5mL)；七、涂覆：①、将待用的Ti基体从质量分数为1％～10％的草酸溶液中取出，再进行干燥；②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；③、重复步骤七②10次～20次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；步骤七④中所述的高温煅烧的温度为400℃～550℃，高温煅烧的时间为1.5h～5h。一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极用于电催化降解染料废水。本专利技术的优点：一、本专利技术提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其制备工艺简单易操作，成本低廉、设备投资少，适合推广应用；二、本专利技术制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极具有析氧过电位较高、耐腐蚀性较好、稳定性较好、氧化能力较强、导电性良好，具有重要的理论和实用意义；三、本专利技术提供一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，具有氧化能力强、可控性高、反应条件温和、占地面积小及环境友好等优点；四、利用本专利技术制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解染料废水，副反应少，在180min时降解效率可达96％。本专利技术可获得一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极。附图说明图1为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的低倍扫描电镜图；图2为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的高倍扫描电镜图；图3为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XPS谱图；图4为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XRD谱图，图4中1为钛酸钴标准卡，2为二氧化钛标准卡，3为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的XRD曲线；图5为实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的线性伏安扫描图；图6为实施例二中利用实施例一制备的钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极降解印染废水的降解率测试图。具体实施方式具体实施方式一：一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，是按以下步骤完成的：一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；步骤五中所述的无水乙醇与去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法是按以下步骤完成的：/n一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；/n二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；/n三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；/n四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；/n步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；/n步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；/n步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；/n五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；/n步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；/n步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为(4～10):(0.5～5)；/n六、将pH值为2～3的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；/n步骤六中所述的pH值为2～3的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:(3～4)；/n步骤六中所述的松油醇与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.25～1):(10～15)；/n步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.1g～0.2g):(15mL～17.5mL)；/n七、涂覆：/n①、将待用的Ti基体从质量分数为1％～10％的草酸溶液中取出，再进行干燥；/n②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；/n③、重复步骤七②10次～20次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；/n④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；/n步骤七④中所述的高温煅烧的温度为400℃～550℃，高温煅烧的时间为1.5h～5h。/n...

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法，其特征在于一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用砂纸对Ti基体表面进行抛光打磨，去除Ti基体表面的氧化膜，得到粗糙的Ti基体；
二、将粗糙的Ti基体浸入到装有NaOH溶液的恒温水浴锅中除油，取出后使用去离子水超声清洗，得到除油后的Ti基体；
三、将除油后的Ti基体浸入到质量分数为20％～60％的草酸溶液中刻蚀处理，取出后使用去离子水超声清洗，再置于质量分数为1％～10％的草酸溶液中保存待用；
四、将钛酸四丁酯、表面活性剂、无水乙醇和乙酰丙酮混合，再进行搅拌，得到混合溶液A；
步骤四中所述的表面活性剂的质量与钛酸四丁酯的体积比为(0.030g～0.050g):(3.0mL～5.0mL)；
步骤四中所述的无水乙醇与钛酸四丁酯的体积比为(8.30～8.35):(3.0～5.0)；
步骤四中所述的乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.25～0.50):(3.0～5.0)；
五、将乙酸钴、去离子水和无水乙醇混合，再进行搅拌，得到混合溶液B；使用硝酸将混合溶液B的pH值调节至2～3，得到pH值为2～3的混合溶液B；
步骤五中所述的乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(1g～10g):(0.5mL～5mL)；
步骤五中所述的无水乙醇与去离子水的体积比为(4～10):(0.5～5)；
六、将pH值为2～3的混合溶液B滴加到混合溶液A中，再加入松油醇和乙基纤维素，再进行超声和搅拌，得到催化剂前驱物混合溶液；
步骤六中所述的pH值为2～3的混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:(3～4)；
步骤六中所述的松油醇与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.25～1):(10～15)；
步骤六中所述的乙基纤维素的质量与pH值为2～3的混合溶液B的体积比为(0.1g～0.2g):(15mL～17.5mL)；
七、涂覆：
①、将待用的Ti基体从质量分数为1％～10％的草酸溶液中取出，再进行干燥；
②、将干燥的Ti基体浸入到催化剂前驱物混合溶液中涂覆，取出后再置于恒温干燥箱中干燥；
③、重复步骤七②10次～20次，得到涂覆有催化剂的Ti基体；
④、将涂覆有催化剂的Ti基体放入马弗炉中高温煅烧，得到钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极；
步骤七④中所述的高温煅烧的温度为400℃～55...

【专利技术属性】
技术研发人员：董国华，郎坤，张文治，王颖，黄子恒，隋丽丽，苏立强，赵云鹏，杨培青，李奕萱，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23