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一种丙炔噁草酮的合成方法技术

技术编号:23308045 阅读:111 留言:0更新日期:2020-02-11 16:06
本发明专利技术公开了一种丙炔噁草酮的合成方法,在非质子有机溶剂中,噁草酮酚在碳酸盐存在下与对甲苯磺酸炔丙基酯反应,经过滤、蒸馏除去溶剂、重结晶得到丙炔噁草酮,产物是一种除草剂。本发明专利技术合成方法在常压下进行,不需加入催化剂,不采用易燃、易爆的氯丙炔或溴丙炔原料,产品收率高,纯度高,工艺操作安全,适合工业化采用。

A synthetic method of oxadiazone

【技术实现步骤摘要】
一种丙炔噁草酮的合成方法
本专利技术属于农药合成
,具体涉及一种除草剂丙炔噁草酮的合成方法。
技术介绍
丙炔噁草酮是一种高效除草剂,具有高效、广谱、持效期长等优点,已广泛应用于世界许多国家和地区。近年来,在我国登记使用数量也逐年增加。丙炔噁草酮可采用2,4-二氯苯酚为起始原料,经硝化、醚化、还原、重氮化、酰化、环合等步骤合成,但该工艺具有步骤多、路线长、收率低、三废多且难以处理等缺点。另一条路线是:噁草酮经水解得到噁草酮酚,噁草酮酚在碘化钾催化下,加入氯丙炔或溴丙炔,在氮气保护下加压反应,再经过滤除盐、回收溶剂、结晶得到产品。该工艺有以下缺点:反应需在高压釜中氮气保护下进行,这给工艺操作带来困难和危险;为了使反应能顺利进行,需要加入价格高昂的碘化钾作为催化剂,这也增加了制造成本;另外,其工艺采用了危险性极大的氯丙炔或溴丙炔作为炔丙基化试剂。众所周知,氯丙炔或溴丙炔具有极高的易爆燃性能,即使在无氧条件下也极易爆燃且不受任何约束,故氯丙炔或溴丙炔的生产、储运、使用均具有极大的安全隐患。有采用在其中加入稀释剂的方法以降低其燃爆性,也有采用加入碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙炔噁草酮的合成方法,其特征在于:/n在有机溶剂中,噁草酮酚在碳酸盐的存在下与对甲苯磺酸炔丙基酯反应,经过滤除盐、蒸馏除去溶剂后,重结晶得到丙炔噁草酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙炔噁草酮的合成方法,其特征在于:
在有机溶剂中,噁草酮酚在碳酸盐的存在下与对甲苯磺酸炔丙基酯反应,经过滤除盐、蒸馏除去溶剂后,重结晶得到丙炔噁草酮。


2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
为使噁草酮酚反应完全,碳酸盐与对甲苯磺酸炔丙基酯采用过量加入。


3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
原料噁草酮酚、碳酸盐与对甲苯磺酸炔丙基酯的摩尔比为1:1.2-2:1.1-1.5。


4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法,其特征在于:
所述碳酸盐为无水碳酸钾或碳酸钠。


5....

【专利技术属性】
技术研发人员:潘忠稳王翰斌储佳乐李阳阳
申请(专利权)人:安徽大学
类型:发明
国别省市:安徽;34

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