【技术实现步骤摘要】
一种液质联用LC-MS级甲醇的纯化方法
本专利技术属于化学试剂领域，涉及纯化技术，尤其是一种液质联用LC-MS级甲醇的纯化方法。
技术介绍
色谱-质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构和浓度等信息。LC-MS是有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。液质联用常用的流动相为甲醇、水。作为流动相的溶剂，纯度越高，样品中有机物分离效果越好，纯度高的溶剂可尽可能地避免因杂质的存在导致的被测量物离子化不充分的现象，特别是金属离子，在质谱分析中与被测量物络合，在质谱中生产干扰峰，从而导致对分子量等参数的测定造成误判，大大降低了液相色谱-质谱联用仪测量结果的精准度。目前，进口产品几乎覆盖了国内整个LC-MS级高纯甲醇的市场，随着我国经济高速发展，分析监测量随之增大，LC-MS级甲醇试剂的市场需求量越...
【技术保护点】
1.一种LC-MS级甲醇的纯化方法，其特征在于：方法步骤如下：/n(1)将甲醇原料通过改性的多壁式CNTS石墨吸附柱吸附过滤；/n(2)以IM-5型分子筛作为催化剂对甲醇原料进行脱醚处理；/n(3)以732型酸性阳离子交换树脂作为催化剂水解除去酯类杂质；/n(4)通过改性的13X分子筛和LS-40大孔树脂吸附除去酸性和碱性杂质；/n(5)通过紫外光催化还原技术还原除去醛类及部分氧化性杂质；/n(6)通过阳离子交换树脂除去甲醇中的金属离子杂质；/n(7)利用PF5A离子复合膜材料除去大分子杂质；/n(8)通过聚二甲基硅氧烷膜材料对甲醇进行脱水处理，得到符合LC-MS级甲醇指标要求的甲醇样品。/n
【技术特征摘要】
1.一种LC-MS级甲醇的纯化方法，其特征在于：方法步骤如下：
(1)将甲醇原料通过改性的多壁式CNTS石墨吸附柱吸附过滤；
(2)以IM-5型分子筛作为催化剂对甲醇原料进行脱醚处理；
(3)以732型酸性阳离子交换树脂作为催化剂水解除去酯类杂质；
(4)通过改性的13X分子筛和LS-40大孔树脂吸附除去酸性和碱性杂质；
(5)通过紫外光催化还原技术还原除去醛类及部分氧化性杂质；
(6)通过阳离子交换树脂除去甲醇中的金属离子杂质；
(7)利用PF5A离子复合膜材料除去大分子杂质；
(8)通过聚二甲基硅氧烷膜材料对甲醇进行脱水处理，得到符合LC-MS级甲醇指标要求的甲醇样品。
2.根据权利要求1所述的一种LC-MS级甲醇的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述原料甲醇的纯度为99.5％，吸附流速为100～500mL/min，所述CNTS石墨吸附柱的改性方法是：将CNTS石墨加入到5％Al(OH)3溶液中，浸泡3-5h，静置8-15h，在烘箱内105℃烘干，再置于马弗炉内350℃焙烧3-5h，冷却至室温即可。
3.根据权利要求1所述的一种LC-MS级甲醇的纯化方法，其特征在于：
步骤(2)的脱醚处理工艺为：将步骤(1)吸附过滤后的甲醇样液打入反应精馏釜中，按照甲醇质量分数0.05％-0.3％加入IM-5型分子筛催化剂，控制精馏釜加热温30℃～45℃，在不断搅拌的情况下反应0.1～0.5h后，向反应釜内充入氮气，置换反应釜内的低沸点醚类及氨类气体。
4.根据权利要求1所述的一种LC-MS级甲醇的纯化方法，其特征在于：
步骤(2)脱醚处理完成后，向反应精馏釜中加入732型酸性阳离子交换树脂催化剂，控制精馏釜加热温30℃～45℃，加热反应0.5～1h，将甲醇样液中的酯类杂质水解成酸类和醇类杂质，同时将轻组分回流蒸出后，继续升温，控制精馏釜底温度70～77℃，精馏釜顶温65～67℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，宋金链，
申请(专利权)人：天津康科德医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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