一种硫酸盐微电极的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸盐微电极的制备方法，通过采用硫酸盐离子作为载体，且溶于增塑剂中以形成均匀的溶液，得到离子载体和增塑剂中的添加剂，无缓冲离子，减少可能来自缓冲离子的干扰，与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果如下：1、本发明专利技术可将尖端控制硫酸盐微电极的尖端直径控制在20μm之内，极大的降低了尖端的直径，不会破坏微生态环境，可实时准确获取在线的有效数据；2、本发明专利技术选用10mM K

A preparation method of sulfate microelectrode

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸盐微电极的制备方法
本专利技术属于能源环境材料领域，具体涉及一种硫酸盐微电极的制备方法。
技术介绍
微电极是指工作面积很小的电极，电极面积大小的界限并不十分严格。微电极包括两种涵义：①指电极的微型化。如微型化离子选择性电极，用于直接观察体液甚至细胞内某些重要离子的活度变化。玻璃毛细管(尖端内径在百万分之一米以下)电极，在微操纵仪控制下，安置在细胞表面附近或插入细胞内以观察单个细胞的电活动。在医学上微电极是研究细胞的一种工具。②指在电化学分析中电极面积很小但整个电极并非微型化的一类电极。如极谱法和伏安法中用的指示电极、滴汞电极、悬汞电极，库仑滴定中的指示电极、微铂电极等也称为微电极。这类电极由于电极面积极小，电流密度很大，容易发生浓差极化。微电极具有极高的传质速率，但是目前的硫酸盐微电极尖端太大，会破坏生态环境，难以获取实时在线有效数据。
技术实现思路
针对上述存在的技术不足，本专利技术提供了一种硫酸盐微电极的制备方法，本专利技术将会采用分心木这种生物遗态材料，不但天然环保、且廉价易获得，本专利技术采用以下技术方案。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硫酸盐微电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，选取合适浓度的硫酸盐离子载体、增塑剂、添加剂、基质和溶剂；S2，将制1％wt硫酸盐离子载体和1％wt添加剂于增塑剂中的溶液形成混合液，然后将5％wt的PVC加入混合物中并在24小时内溶解，最后加入约2体积的THF并混合到的液膜；S3，选取K2SO4的溶液作为标准溶液；S4，选取10mMK2SO4+10mMKCl溶液作为内部填充液。通过抽真空使电解质中的气体去除；S5，将银线浸入1MHCl溶液中1-3分钟，直至其表面覆盖一层光滑的灰色层，银线用作内部参比电极；S6，通过使用微传感器控制的垂直移液管拉拔器从外径1.2mm的硼硅酸盐玻璃毛细管内丝中抽出每根玻璃微量移液管，在显微镜下使用一对镊子将微量移液管的尖端破碎至直径约20μm，然后通过将尖端浸入硅烷化剂N，N-二甲基三甲基甲硅烷基胺中使微量移液管硅烷化持续若干秒；S7，将S6中硅烷化的微量移液管顶端朝上放置在有盖玻璃干燥器中的架子上，随后将它们于150-180℃下在烘箱中加热8-10h，硅烷化后，将微量移液管冷却至室温以备使用；S8，通过使用注射器将内部电解质从茎的后部注入微量移液管，直到在尖端处观察到微小的液滴,将微量移液管的尖端浸入混合物中20-30秒。在毛细管力作用下，微量移液管的尖端处形成100-400μm的柱，显微镜下可见，并用作液体膜,然后将填充的微量移液管干燥3-4小时，直到液体膜中的THF蒸发；S9，将Ag/AgCl线从其背面插入轴中，在室温下将一批微电极在10mMK2SO4溶液中调理2-4小时，以与那些未处理的微电极进行比较，微电极垂直固定在支架上，将微电极和参考微电极的尖端分别浸入S3的标准溶液中，完成微电极的制备。作为优选，所述步骤1中增塑剂的成为为o-NPOE邻硝基苯基正辛基醚，添加剂的成分为TDDMACl三癸基甲基氯化铵，基质的成分为PVC，溶剂的成分为四氢呋喃。作为优选，所述步骤S4中需要对内部填充液做抽真空处理，排出内部填充液中的气体。作为优选，所述步骤S7中，烘箱的温控速率先以150℃/h的恒温速率恒温三小时，接着以5℃/h升至170℃恒温四小时，最后再以同样升温速率两小时至180℃，全程管式炉中都通有氩气做保护气。作为优选，所述步骤S5中银线可选用Ag线或AgCl线的其中一种。作为优选，所述步骤S6中的持续时间应控制在10-20s之间。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术可将尖端控制硫酸盐微电极的尖端直径控制在20μm之内，极大的降低了尖端的直径，不会破坏微生态环境，可实时准确获取在线的有效数据；2、本专利技术选用10mMK2SO4+10mMKCl为电解质的的内部填充液，溶液无缓冲离子，以减少可能来自缓冲离子的干扰；本专利技术该硫酸盐微电极具有检测灵敏度高、输出稳定、能耗低、检测速度快、操作简单且制备成本低等优点，降低了尖端直径的同时可对空气中成分进行有效实时检测。附图说明图1是具有微小尖端的液膜硫酸盐微电极示意图。图2是硫酸盐离子载体的结构示意图。图3是硫酸盐微电极的电池组装示意图。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种硫酸盐微电极的制备方法，包括如下步骤：S1，选取1wt％的硫酸盐离子载体、50mol％的添加剂、89wt％的增塑剂和10wt％的基质量；S2，将制1％wt硫酸盐离子载体和50mol％添加剂于89wt％的增塑剂中的溶液形成混合液，最后加入约2体积的THF并混合到的液膜；S3，选取K2SO4的溶液作为标准溶液；S4，选取10mMK2SO4+10mMKCl溶液作为内部填充液。通过抽真空使电解质中的气体去除；S5，将银线浸入1MHCl溶液中1分钟，直至其表面覆盖一层光滑的灰色层，银线用作内部参比电极；S6，通过使用微传感器控制的垂直移液管拉拔器从外径1.2mm的硼硅酸盐玻璃毛细管内丝中抽出每根玻璃微量移液管，在显微镜下使用一对镊子将微量移液管的尖端破碎至直径约20μm，然后通过将尖端浸入硅烷化剂N，N-二甲基三甲基甲硅烷基胺中使微量移液管硅烷化持续10秒；S7，将S6中硅烷化的微量移液管顶端朝上放置在有盖玻璃干燥器中的架子上，随后将它们置于烘箱内，烘箱的温控速率先以150℃/h的恒温速率恒温三小时，接着以5℃/h升至170℃恒温四小时，最后再以同样升温速率两小时至180℃，全程管式炉中都通有氩气做保护气，硅烷化后，将微量移液管冷却至室温以备使用；S8，通过使用注射器将内部电解质从茎的后部注入微量移液管，直到在尖端处观察到微小的液滴,将微量移液管的尖端浸入混合物中20秒。在毛细管力作用下，微量移液管的尖端处形成100400μm的柱，显微镜下可见，并用作液体膜,然后将填充的微量移液管干燥4小时；S9，将Ag/AgCl线从其背面插入轴中，在室温下将一批微电极在10mMK2SO4溶液中调理2-4小时，以与那些未处理的微电极进行比较。微电极垂直固定在支架上。将微电极和参考微电极的尖端分别浸入S3的标准溶液中，完成微电极的制备。实施例2一种硫酸盐微电极的制备方法，包括如下步骤：S1，选取1wt％的硫酸盐离子载体、0.7wt％的添加剂、93.3wt％的增塑剂、5wt％的基质以及2体积的溶剂；S2，将制1％wt硫酸盐离子载体和0.7wt％添加剂于93.3wt％增塑剂中的溶液形成混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸盐微电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1，选取合适浓度的硫酸盐离子载体、增塑剂、添加剂、基质和溶剂；/nS2，将制1％wt硫酸盐离子载体和1％wt添加剂于增塑剂中的溶液形成混合液，然后将5％wt的PVC加入混合物中并在24小时内溶解，最后加入约2体积的THF并混合到液膜当中；/nS3，选取K

【技术特征摘要】
1.一种硫酸盐微电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，选取合适浓度的硫酸盐离子载体、增塑剂、添加剂、基质和溶剂；
S2，将制1％wt硫酸盐离子载体和1％wt添加剂于增塑剂中的溶液形成混合液，然后将5％wt的PVC加入混合物中并在24小时内溶解，最后加入约2体积的THF并混合到液膜当中；
S3，选取K2SO4的溶液作为标准溶液；
S4，选取10mMK2SO4+10mMKCl溶液作为内部填充液。通过抽真空使电解质中的气体去除；
S5，将银线浸入1MHCl溶液中约1-3分钟，直至其表面覆盖一层光滑的灰色层，银线用作内部参比电极；
S6，通过使用程序控制的玻璃拉制仪器,将外径1.2mm的硼硅酸盐玻璃细管尖端的最细部分拉至1-2μm，在显微镜下使用镊子将玻璃细管的尖端破碎至直径约20μm，然后通过将尖端浸入硅烷化剂N，N-二甲基三甲基甲硅烷基胺中使玻璃细管硅烷化，持续若干秒；
S7，将S6中硅烷化的玻璃细管顶端朝上放置在有盖玻璃干燥器中的架子上，随后将它们于150-180℃下在烘箱中加热8-10h，硅烷化后，将玻璃细管冷却至室温以备使用；
S8，通过使用注射器将内部电解质从顶端注入玻璃细管，直到在尖端处观察到微小的液滴,将玻璃细管的尖端浸入混合物中20-30秒。在毛细管力作用下，玻璃细管的尖端处形成100-400μm的柱，显微镜下可见，并用作液体膜,然后将填充...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏，刘迅，丁宁，杨留留，陈厚望，张鹏，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32