一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将海绵钯用王水溶解，浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释得到氯钯酸溶液；然后滴加至1,5‑环辛二烯的乙醇溶液中，反应至沉淀不再析出，过滤，得到1,5‑环辛二烯氯化钯；（2）将苯基格氏试剂滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；（3）将双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液滴加至1,5‑环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液；（4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤；（5）干燥。所述制备方法以氯钯酸为金属源制备的1,5‑环辛二烯氯化钯作为反应前驱体，制备的双（二叔丁基苯基膦）为配体，且该配体无需纯化，产品收率高。

A preparation method of bis (DI tert butylphenylphosphine) palladium dichloride

【技术实现步骤摘要】
一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法
本专利技术属于贵金属催化剂制备
，具体涉及一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法。
技术介绍
双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于催化Sonogashira、Suzuki、Stille、Heck等C-C键偶联反应，在硼溴，硼氯偶联反应中表现出独特的优越性。在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。现有工艺主要是以配体和金属源直接配合反应，此工艺收率低，不能对金属进行有效的利用。
技术实现思路
本专利技术提供一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，以海绵钯为金属源，制备成1,5-环辛二烯氯化钯为反应前驱体，以制备的双（二叔丁基苯基膦）为配体，来制备双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯，最终产品的收率高。一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将海绵钯用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中，在2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将海绵钯用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中，在20-50℃下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤，得到1,5-环辛二烯氯化钯；/n（2）制备苯基格氏试剂，滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，30-70℃下反应，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；其中，所述苯基格氏试剂与二叔丁基氯化磷的摩尔量相等；/n（3）将步骤（1）得到的1,5-环辛二烯氯化钯溶于四氢呋喃中，得到1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液，然后将步骤（2）得到的双（二叔丁基...

【技术特征摘要】
1.一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将海绵钯用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中，在20-50℃下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤，得到1,5-环辛二烯氯化钯；
（2）制备苯基格氏试剂，滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，30-70℃下反应，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；其中，所述苯基格氏试剂与二叔丁基氯化磷的摩尔量相等；
（3）将步骤（1）得到的1,5-环辛二烯氯化钯溶于四氢呋喃中，得到1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液，然后将步骤（2）得到的双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液在20-50℃下滴加至1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液；
（4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤；
（5）真空干燥，即可得到双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯固体。


2.根据权利要求1所述一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氯钯酸溶液中的钯与1,5-环辛二烯的质量比为1：（3-5），所述1,5-环辛二烯与乙醇的质量比为1：（5-10）。


3.根据权利要求1或2所述一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述氯钯酸溶液中钯...

【专利技术属性】
技术研发人员：校大伟，曾永康，姚琪，张宇，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61