一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，利用物系中各组分的熔点差异，采用化学结晶提纯技术来分离提纯煤制乙二醇。静态熔融结晶装置主要包括熔融结晶器，低温恒温循坏器，真空油泵。本发明专利技术采用管式静态熔融结晶，利用低温恒温循环器在外管循环控温，向内管传热，通过逐步降温使晶体自内管生长；结晶到达终点时，使用真空油泵在结晶管底部的排液口抽排母液；进一步采取升温发汗操作，逐步升温使含有杂质的汗液排出；从而使得煤制乙二醇中的1,2‑丁二醇和1,2‑丙二醇得以分离。本发明专利技术通过调节温度参数和多级熔融结晶分离实现两组份二元醇混合物系的分离提纯，可以得到高纯度的乙二醇产品，利于大规模推广。

A method of purification of coal to glycol based on static melting crystallization device

【技术实现步骤摘要】
一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法
本专利技术涉及一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，具体地说是一种利用组分间的熔点差异进行熔融结晶后再发汗的化学结晶提纯方法，属于化学分离

技术介绍
乙二醇作为大宗化工产品，在化工领域中占有重要地位。在防冻液、增塑剂、炸药以及合成下游精细化学品方面均有广泛应用，尤其是在聚酯行业，优级乙二醇作为主要原料，不可或缺，这也是乙二醇最重要的利用方向。近些年，随聚酯行业的强劲需求，乙二醇需求量不断增长，虽然中国的乙二醇产能在不断扩大，但仍不能满足市场需求。据中国海关总署统计，2018年中国乙二醇进口量为980万吨，自给率仍维持在50%左右。国外乙二醇的生产主要集中在中东和北美地区，多采用石油/天然气路线，从全球来看，该路线占比超过90%，由乙烯先合成环氧乙烷，再合成乙二醇。生产技术成熟，杂质含量较少，生产的乙二醇质量满足国家标准和聚酯行业要求。目前中国采用石油路线生产乙二醇占比约57%。受中国能源布局限制，中国的煤资源相对丰富，国家政策也更倾向于煤资源的开发和利用，近几年大力支持煤制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1) 将两组份二元醇混合原料液置于熔融结晶器内管中，利用外置循环控温，将混合液预冷至-30~-25 °C并恒温10~20 min；/n所述两组份二元醇混合原料液为乙二醇~1,2-丁二醇和乙二醇~1,2-丙二醇中的任意一组；/n(2) 设定降温速率缓慢降温至过冷温度，使物系呈过冷状态，在到达过冷温度时，物系开始出现结晶，此时迅速设置升温至目标温度，升至目标温度5~10 min时，通过金属制热电偶晃动5~10 min，使所形成的晶体破碎成小晶粒，同时使内部晶粒分散均匀；/n(3) 待体系升高至目标温度且物系分散均匀后，...

【技术特征摘要】
1.一种基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将两组份二元醇混合原料液置于熔融结晶器内管中，利用外置循环控温，将混合液预冷至-30~-25°C并恒温10~20min；
所述两组份二元醇混合原料液为乙二醇~1,2-丁二醇和乙二醇~1,2-丙二醇中的任意一组；
(2)设定降温速率缓慢降温至过冷温度，使物系呈过冷状态，在到达过冷温度时，物系开始出现结晶，此时迅速设置升温至目标温度，升至目标温度5~10min时，通过金属制热电偶晃动5~10min，使所形成的晶体破碎成小晶粒，同时使内部晶粒分散均匀；
(3)待体系升高至目标温度且物系分散均匀后，在此温度下恒温30min，为初始结晶段，物系呈带有结晶小颗粒的固液共存态；
(4)继续以设定速率降温至结晶终点温度并设置恒温段；待体系达到终温，打开底部排液旋塞，真空油泵抽排未结晶的母液40min，待抽排结束，管内即得到粗晶体；
(5)设置程序升温，设定升温速率升高至发汗温度并设置恒温段，在逐步升温过程中，物系不断发汗，并依靠重力通过底部排液旋塞不断流出汗液；
(6)发汗过程结束，关闭底部排液旋塞，使内管结晶自然升温，得到最终液体，对该液体进行称重并用气相色谱测定组成；
(7)重复上述步骤，进行下一级熔融结晶分离操作，热电偶可记录管内物料的温度变化。


2.根据权利要求1所述的基于静态熔融结晶装置提纯煤制乙二醇的方法，其特征在于：所述的静态熔融...

【专利技术属性】
技术研发人员：董晋湘，王铁锋，李旭，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14