本发明专利技术涉及一种柔性Ti
A flexible titanium carbide polyaniline gas sensor chip and its preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
一种柔性碳化钛聚苯胺气体传感芯片及其制备方法与应用(一)
本专利技术涉及一种柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片及其制备方法与应用,特别涉及一种柔性Ti3C2/聚苯胺电子复合材料芯片及其制备方法,以及在气体传感器领域中的应用。(二)
技术介绍
疾病的早期诊断和身体状况的监测对于降低死亡率和医疗费用非常重要。因此,为实现实时实地诊断,便携式和廉价诊断平台的开发越来越受到重视。要获得可靠的诊断平台,需要对与一定物理条件相关的特异性生物标志物进行高灵敏度、高选择性的检测。通过检测生物标志物(来源于呼吸、汗水、尿液等血液和代谢产物),开发无创诊断平台是一种急需解决的技术难题。代谢异常会改变血液中的化学变化,而人体呼出气体中的挥发性有机化合物(VOCs)作为代谢副产物可以通过肺泡交换从人体中呼出。目前,已经发现糖尿病、肺癌、胃病等疾病与人体呼吸中VOCs有关。因此,在室温下对人体呼出气体中的VOCs选择性传感检测对早期疾病诊断和身体状况的监测具有重要意义。若要利用气体传感器检测人体呼出气体VOCs实现一些疾病的早期诊断与监测,这就要求传感器能够对疾病相对应的VOCs在低浓度下有所响应。例如,糖尿病患者的人体呼出丙酮气体浓度高于1.8ppm,而正常人的丙酮气体浓度在1.2~900ppb范围。但是目前能够在室温下超灵敏、有选择性地检测低浓度的VOCs如丙酮、乙醇、异戊二烯等挥发性有机气体的化学电阻型传感器的发展还不成熟。因此,探索低功耗、低浓度VOCs传感材料具有一定的挑战性。石墨烯、硫化钼、MXene等二维纳米材料的出现,为气体传感阵列提供了更好的选择。MXene是一类新型碳/氮化物二维纳米层状材料。相比于石墨烯,MXene具有很多独特的优点,如:种类繁多、比表面积大、导电性能强以及能带宽度可调的性能。最近,ACSAppl.Mater.Interfaces,2017,9,37184–37190报道了Ti3C2-MXene在室温下对ppm级的乙醇、甲醇、丙酮和氨等所测VOCs表现出较灵敏的传感性能。但是其缺点是对所测VOCs的选择性较差。另外,由于Ti3C2有裸露的Ti原子,在空气不稳定,很难构建成有效器件。利用Ti3C2的优异的性能,与其他材料进行复合改性并且将复合材料与柔性叉形电极结合构成稳定器件成为提高对VOCs的选择性的有效路径之一。针对以上问题,本专利技术提供了一种柔性Ti3C2/聚苯胺芯片及其制备方法以及在气体传感器中的应用。利用在芯片上吸附一定浓度的目标气体进行气体与芯片之间电子转移改变芯片本身的电导率进而产生电信号的原理,该柔性芯片实现了特殊的气体传感性能,对VOCs气体不仅表现出优异的灵敏度,更是对丙酮气体具有较高的选择性,在糖尿病检测方面表现出很好的发展前景。(三)
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是:克服单纯Ti3C2构成器件不稳定及其对挥发性有机气体气体传感性能中选择性差的的问题,Ti3C2与聚苯胺复合采用低温原位聚合形成Ti3C2/聚苯胺复合材料,利用该材料滴涂在以柔性材料为基底的叉形电极上形成一种柔性Ti3C2/聚苯胺传感芯片实现了对VOCs中丙酮的高选择性和灵敏性,具有一定的循环稳定性,能够在气体传感领域有较好的应用。本专利技术采用如下技术方案:本专利技术提供一种柔性碳化钛(Ti3C2)/聚苯胺气体传感芯片,所述芯片按如下方法制备:步骤一:制备Ti3C2/聚苯胺复合材料将苯胺盐溶液逐滴加入Ti3C2水分散液中,0~5℃连续搅拌30~60min,再逐滴加入过硫酸铵溶液,0~5℃进行搅拌聚合反应(优选8-12h),反应完全后,反应液用去离子水洗涤(优选3次),离心(优选3000~5000rpm离心5~10分钟),沉淀真空干燥(优选10~25℃),获得Ti3C2/聚苯胺复合材料;所述Ti3C2水分散液中Ti3C2与苯胺盐溶液中苯胺质量比为1:0.1-2.0(优选1:0.3-1.6);所述过硫酸铵溶液体积用量以Ti3C2水分散液中Ti3C2质量计为50-100ml/g(优选80-85ml/g);所述苯胺盐溶液的溶剂为0.5~2mol/L盐酸水溶液或0.5~2mol/L硫酸水溶液,所述过硫酸铵溶液的溶剂与苯胺盐溶液的溶剂相同;所述过硫酸铵溶液中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1;步骤二:制备柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片将Ti3C2/聚苯胺复合材料超声分散在去离子水中(优选40kHz分散10~30min),获得均匀的Ti3C2/聚苯胺水分散液;将Ti3C2/聚苯胺水分散液滴涂到柔性多指或二指叉形电极表面上,50~100℃(优选70℃)下烘干,获得柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片;所述Ti3C2/聚苯胺水分散液中Ti3C2/聚苯胺浓度1~10mg/mL,优选2~8mg/mL;所述滴涂量为每0.03~0.06cm2滴涂2~10μL,优选每0.04~0.05cm2滴涂5~10μL。步骤一中所述Ti3C2水分散液、苯胺盐溶液配制时均在40kHz下超声10~20min。步骤一中所述Ti3C2按如下方法制备:将氟化锂加入到6~9mol/L(优选9mol/L)盐酸中,搅拌10-40min(优选20min),使氟化锂充分溶解在盐酸中,再缓慢加入Ti3AlC2粉末,25~55℃下搅拌24~48h(优选35℃搅拌24h),反应结束后,反应液用去离子水真空过滤洗涤至滤液pH为5~6;将滤渣分散在去离子水中冰浴超声10-60min(优选10min),离心(优选2000~3500rpm离心20~60min,最优选3500rpm离心20min),取上层悬浊液真空过滤,取滤渣,将滤渣10~25℃真空干燥12h,得到Ti3C2少层或单层粉体;所述盐酸体积用量以氟化锂质量计为10-20ml/g(优选20ml/g);氟化锂与Ti3AlC2固体粉末质量比为1:1。步骤二中柔性多指或二指叉形电极是通过湿法刻蚀将电极材料光刻沉积在基底表面形成图案化的多指或二指叉型电极,用于与传感基元相连,两端裸露的电极方块作为连接外界导线的结点;所述基底为用于支撑传感基元和电极的柔性材料,传感基元为Ti3C2/聚苯胺复合材料,所述的柔性材料包括PET类表面疏水薄膜材料,优选聚酰亚胺(PI)薄膜或聚醚亚胺(PET)薄膜,所述电极材料包括氧化铟类惰性导电氧化物或金铜镍类导电金属材料,优选氧化铟(ITO)。步骤二中柔性多指或二指叉形电极按如下方法制备:以PI薄膜或PET薄膜为基底,采用酸溶液(HCl:HNO3:H2O=50:3:50,v/v/v)对电极材料进行湿法蚀刻,以使电极材料在基底表面指宽为50~200μm,指间距为50~200μm,两端裸露的电极材料方块面积为0.04~0.09cm2的标准光刻图案,即获得柔性多指或二指叉形电极;所述基底优选长1~2cm宽0.3~0.6cm。本专利技术还提供一种所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片在检测挥发性有机气体中的应用,所述挥发性有机气体为丙酮、乙醇、异戊二烯、氨气或硫化氢,优选丙酮。本专利技术柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片对低浓度VOCs等气体实本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种柔性Ti
【技术特征摘要】
1.一种柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片,其特征在于所述芯片按如下方法制备:
步骤一:制备Ti3C2/聚苯胺复合材料
将苯胺盐溶液逐滴加入Ti3C2水分散液中,0~5℃连续搅拌30~60min,再逐滴加入过硫酸铵溶液,0~5℃进行搅拌聚合反应,反应完全后,反应液用去离子水洗涤,离心,沉淀真空干燥,获得Ti3C2/聚苯胺复合材料;所述Ti3C2水分散液中Ti3C2与苯胺盐溶液中苯胺质量比为1:0.1-2.0;所述过硫酸铵溶液中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1;
步骤二:制备柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片
将Ti3C2/聚苯胺复合材料超声分散在去离子水中,获得均匀的Ti3C2/聚苯胺水分散液;将Ti3C2/聚苯胺水分散液滴涂到柔性多指或二指叉形电极表面上,50~100℃下烘干,获得柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片。
2.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片,其特征在于步骤一中所述Ti3C2水分散液、苯胺盐溶液配制时均在40kHz下超声10~20min。
3.如权利要求1所述柔性Ti3C2/聚苯胺气体传感芯片,其特征在于步骤一中所述Ti3C2按如下方法制备:将氟化锂加入到6~9mol/L盐酸中,搅拌10-40min,使氟化锂充分溶解在盐酸中,再缓慢加入Ti3AlC2粉末,25~55℃下搅拌24~48h,反应结束后,反应液用去离子水真空过滤洗涤至滤液pH为5~6;将滤渣分散在去离子水中冰浴超声10-60min,离心,取上层悬浊液真空过滤,取滤渣在10~25℃真空干燥12h...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈爱民,朱继秀,邬建敏,陈巧芬,刘东,何泽晖,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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