双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法和应用技术

本发明专利技术涉及双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，属于理化检验研究领域。全氟辛烷磺酸分子不存在紫外吸收官能团，不具有紫外吸收性质。本发明专利技术利用酸性条件下，全氟辛烷磺酸与甲苯胺蓝发生静电作用，形成一种离子缔合物，该离子缔合物在632nm和502nm出现两个特征峰并呈比率吸收，在选定的条件下，全氟辛烷磺酸溶液浓度与紫外双波长吸收比率值存在良好的线性关系，据此建立一种测定全氟辛烷磺酸的双波长比率紫外光谱法。本发明专利技术适用于环境水样中全氟辛烷磺酸的测定，具有操作简便、快速，灵敏度，抗干扰能力强等优点。

Determination of PFOS by dual wavelength ratio UV spectrometry and its application

【技术实现步骤摘要】
双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法和应用
本专利技术属于理化检验研究领域，涉及双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，适用于环境水样中全氟辛烷磺酸的测定。
技术介绍
全氟辛烷磺酸是一种重要且常见的人工合成的全氟有机化合物，由于其具有疏水疏油、表面活性高的特质和极其稳定的化学性质，该化合物和相关化学品在纺织品、皮革制品、地毯、家具等各个工业与商业领域中被大规模长时间应用。但随着人们不断研究发现，全氟辛烷磺酸在生产与生活中已被直接或间接地排放到环境中，在环境中广泛分布却难以被降解，而且可进行远距离迁移并进入水体与土壤中发生二次污染。全氟辛烷磺酸摄入体内对人体生殖系统、血清、呼吸系统、肝脏、免疫系统会造成不同程度的危害，被列入世界卫生组织国际癌症研究机构公布的2B类致癌物清单中。目前，全氟辛烷磺酸的分析测定方法主要是气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-质谱联用法等。常见检测方法存在所需的仪器价格昂贵、分析时间较长、前处理过程复杂等一种或多种问题，因此建立一种简单快速的检测全氟辛烷磺酸的方法具有重要的意义。分光光度法具有仪器简单、快速、操作简便等优点。本专利技术将分光光度法应用于全氟辛烷磺酸的分析，通过研究全氟辛烷磺酸与甲苯胺蓝的反应条件及影响因素，建立测定全氟辛烷磺酸的分光光度法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法。本专利技术人发现在酸性条件下，全氟辛烷磺酸与甲苯胺蓝发生静电作用，随着全氟辛烷磺酸浓度的增加，出现比率吸收，在632nm处吸收峰的强度A632降低，在502nm处吸收峰的强度A502增加。在选定条件下，全氟辛烷磺酸溶液浓度与紫外分光光度比率值存在良好的线性关系，据此建立一种测定全氟辛烷磺酸的双波长比率紫外光谱法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，在酸性缓冲溶液中，带负电的全氟辛烷磺酸与质子化带正电的甲苯胺蓝发生静电作用，产生紫外-可见比率吸收，通过测定双波长紫外吸收强度的比率值间接测定全氟辛烷磺酸的浓度。本专利技术的技术方案为：双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，包括以下步骤：S1标准样品前处理：向比色管依次加入酸性缓冲溶液，全氟辛烷磺酸标准品溶液、甲苯胺蓝溶液，用三次蒸馏水定容至10mL，摇匀，放置1min，得到离子缔合物，并设置为实验组；同时设置不加全氟辛烷磺酸溶液的空白组；S2全氟辛烷磺酸标准曲线的绘制：取3.0mL步骤S1所得的离子缔合物于石英比色皿内，置于紫外可见分光光度计内，扫描紫外光谱图，测定加入全氟辛烷磺酸溶液实验组和空白组在632nm处的吸光度值A632和A0632，计算ΔA632＝A632-A0632；并测定实验组和空白组在502nm处的吸光度值A502和A0502，计算ΔA502＝A502-A0502，并计算ΔI＝logΔA502/ΔA632，建立ΔI与全氟辛烷磺酸浓度C的线性关系曲线；S3制备样品工作液：将待测水样分别用定量滤纸和0.22μm水系滤膜过滤，再经过阳离子交换树脂过滤，得到样品工作液。S4样品中全氟辛烷磺酸测定：取步骤S3得到的样品工作液1.0mL，按照步骤S1和S2的检测方法进行测定，记录实验组和空白组在632nm处的吸光度值A632和A0632，计算ΔA632＝A632-A0632；记录实验组和空白组在502nm处的吸光度值A502和A0502，计算ΔA502＝A502-A0502，ΔI＝logΔA502/ΔA632，将ΔI代入步骤S2的线性回归方程中，求得样品中全氟辛烷磺酸的含量，同时做加标回收试验。进一步的，所述步骤S1中所述的酸性缓冲溶液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、磷酸盐缓冲液和B-R缓冲溶液中的一种。专利技术人通过实验发现，缓冲溶液的酸度值对该反应体系有着显著的影响，在pH＝3.0时，吸光度值最大，并且在缓冲溶液体系为B-R缓冲溶液中灵敏度最大，故步骤S1中所述的酸性缓冲溶液优选为B-R缓冲溶液。优选的，所述步骤S1中酸性缓冲溶液pH＝3.0。进一步的，所述步骤S1中B-R缓冲溶液体积为1mL，全氟辛烷磺酸溶液体积1mL，甲苯胺蓝溶液体积1mL。进一步的，所述步骤S3中全氟辛烷磺酸溶液的浓度范围10、100、200、300、400和500μmol/L。进一步的，所述步骤S1中甲苯胺蓝溶液的摩尔浓度为15.0×10-5mol/L。进一步的，所述步骤S1中反应体系的温度为30℃。进一步的，所述步骤S2中扫描的稳定时间在40min内。相应地，本专利技术还提供了上述双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法在检测环境水样中全氟辛烷磺酸的应用，该方法用于湖水、江水、河水等环境水样中全氟辛烷磺酸的浓度检测，具有操作简便、快速，灵敏度高等优点，也具备现场快检的应用潜力。与现有技术相比，本专利技术具有以下优势：1)本专利技术提供的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，具有操作简便、快速的优点，具有现场快检的应用潜力；2)本专利技术提供的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法具有测定方法线性好，灵敏度高的优点；3)本专利技术提供的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法具有稳定性强，成本低的特点。附图说明图1全氟辛烷磺酸与甲苯胺蓝作用的紫外光谱图。图2缓冲溶液及pH对相关系数的影响图。图3缓冲溶液加入量对相关系数的影响图。图4试剂加入顺序对相关系数的影响图。图5反应温度对相关系数的影响图。图6反应时间对相关系数的影响图。图7不同浓度全氟辛烷磺酸与甲苯胺蓝作用的紫外光谱图。图8线性关系图。具体实施方式本专利技术的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸方法及其应用的实施例如下，但本专利技术的内容完全不局限于此。实施例一、本专利技术双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸方法的构建(一)全氟辛烷磺酸的紫外光谱图1.1主要仪器、试剂与方法主要仪器：U-3010型紫外可见分光光度计，电子分析天平，精密酸度计；试剂制备：全氟辛烷磺酸储备液：配制终浓度为50.0×10-5mol/L的全氟辛烷磺酸储备液，置于4℃冰箱保存备用。全氟辛烷磺酸工作液：临用前分别量取1.0，10，20，30，40，50mL全氟辛烷磺酸储备液于50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀，得终浓度为10，100，200，300，400，500μmol/L全氟辛烷磺酸工作液。甲苯胺蓝溶液：称取0.0056g的甲苯胺蓝溶于100mL的容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀得终浓度为15.0×10-5mol/L甲苯胺蓝溶液。B-R缓冲液：先配制0.20mol/LH3PO4，H3BO3和CH3COOH的混酸溶液，再与0.20mol/LNaOH溶液混合，用酸度计进行校正为PH为3.0。配制不同体系的全氟辛烷磺酸工作液，所述全本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1标准样品前处理：向比色管依次加入酸性缓冲溶液、全氟辛烷磺酸标准溶液、甲苯胺蓝溶液，用三次蒸馏水定容至10mL，摇匀，放置1min，得到离子缔合物，并设置为实验组；同时设置不加全氟辛烷磺酸溶液的空白组；/nS2全氟辛烷磺酸标准曲线的绘制：取3.0mL步骤S1所得的离子缔合物于石英比色皿内，置于紫外可见分光光度计内，扫描紫外光谱图，测定加入全氟辛烷磺酸溶液实验组和空白组在632nm处的吸光度值A

【技术特征摘要】
1.双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1标准样品前处理：向比色管依次加入酸性缓冲溶液、全氟辛烷磺酸标准溶液、甲苯胺蓝溶液，用三次蒸馏水定容至10mL，摇匀，放置1min，得到离子缔合物，并设置为实验组；同时设置不加全氟辛烷磺酸溶液的空白组；
S2全氟辛烷磺酸标准曲线的绘制：取3.0mL步骤S1所得的离子缔合物于石英比色皿内，置于紫外可见分光光度计内，扫描紫外光谱图，测定加入全氟辛烷磺酸溶液实验组和空白组在632nm处的吸光度值A632和A0632，并测定实验组和空白组在502nm处的吸光度值A502和A0502，计算ΔA632＝A632-A0632，ΔA502＝A502-A0502，ΔI＝logΔA502/ΔA632，绘制ΔI与全氟辛烷磺酸浓度C的线性关系曲线；
S3制备样品工作液：将待测水样分别用定量滤纸和0.22μm水系滤膜过滤，再经过阳离子交换树脂过滤，得到样品工作液。
S4样品中全氟辛烷磺酸含量测定：取步骤S3得到的样品工作液1.0mL，按照步骤S1和S2的检测方法进行测定，记录实验组和空白组在632nm处的吸光度值A632和A0632，计算ΔA632＝A632-A0632；记录实验组和空白组在502nm处的吸光度值A502和A0502，计算ΔA502＝A502-A0502，ΔI＝logΔA502/ΔA632，将ΔI代入步骤S2的线性回归方程中，即求得样品中全氟辛烷磺酸的含量。


2.根据权利要求1所述的双波长比率紫外光谱法测定全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺锦灿，张诗韵，邱佩佩，白研，毋福海，
申请(专利权)人：广东药科大学，
类型：发明
国别省市：广东;44