一种桉叶油提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种桉叶油提取工艺，其特征在于按以下步骤进行：(1)制备桉叶粉末；(2)制备桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油；(4)添加晶种，得到粗晶体；(5)二次结晶，提取高纯度桉叶油。本发明专利技术的桉叶油提取工艺，工艺简单、操作简便，提取效率高，生产成本低。

Extraction technology of eucalyptus oil

【技术实现步骤摘要】
一种桉叶油提取工艺
本专利技术属于一种天然植物提取物的提取工艺，具体涉及一种桉叶油提取工艺。
技术介绍
桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油，是我国重要的出口香料之一。在国际芳香油市场上桉叶油占有非常重要的地位，是目前世界上从树叶类提取的各类天然精油中，数量最多的一种。桉叶油不仅具有芳香的气味，还是一类生物活性成分，具有抗菌、消炎、防腐及杀虫驱蚊的作用。桉叶油由于其特殊的芳香气味和良好的杀菌、消毒能力，广泛地应用于食品、日用化学品及医药方面。桉叶油可以治疗流感、感冒、细菌性痢疾、肠炎及各种感染，在口腔医学中可用作口腔清洁剂的防败血和除臭组分。同时它还有抑制食欲的功能，用它配制的药水剂和固体药片，对治疗食欲亢进和用以减肥，有很好的效果。现有工业上桉叶油提取工艺大多采用水蒸气蒸馏和减压精馏的提取方式，水蒸气蒸馏提取方法是将桉树叶与水蒸气混合，利用水蒸气将桉树叶的挥发油在低于100℃的温度下，随水蒸气一起蒸馏出来，然后再通过冷凝器将其中的水蒸气冷凝下来，并制得桉叶粗油的过程。现有技术中桉叶粗油的出油率较低，所提取的桉叶粗油中含有所需成纯度较低。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足，旨在提供一种桉叶油提取工艺，该工艺在传统蒸馏工艺的基础上，采用全结晶工艺，无需采用精馏等其它单元操作，通过添加晶种，仅需采用低温控温结晶的方法，得到高纯度桉叶油，工艺简单、操作简便，提取效率高，生产成本低。为了实现上述目的，本专利技术采用了下述技术方案：一种桉叶油提取工艺，其特征在于按以下步骤进行：(1)制备桉叶粉末：选取新摘下的桉叶，用干净水洗净，在阴凉通风处晾4～7天，再将桉叶加入滚筒球磨机中，在转速为250r/min～350r/mi下机械活化10min～15min，过不锈钢筛网，得到桉叶粉末；(2)制备桉叶原液：将蒸馏水和纤维素酶，加入已处理好的桉叶粉末中，桉叶粉末需要全部浸没在水中，并用重物压在桉叶粉末上，浸泡时间为10h～12h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油：对桉叶原液进行蒸馏，先加温至65℃～70℃稳定2h，再加温至75℃～85℃稳定40min，产生低浓度桉叶油，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏装置容积的10％；(4)添加晶种，得到粗晶体：将低浓度桉叶油，放置于控温浴槽中，降温至-20～-18℃后稳定10min，添加晶种，继续稳定5～8min，再按5～6℃/h的降温速率降温至-30～-28℃，稳定20～40min后，过滤分离得到粗晶体和母液，其中晶种的添加量为低浓度桉叶油质量的0.2％～0.3％；(5)二次结晶，提取高纯度桉叶油：第一次结晶，按3～4℃/h升温速率加热粗晶体升温至-7～-6℃进行发汗，采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液，升温过程结束后分离汗液，得到一次结晶产物；第二结晶，先将一次结晶产物熔化，再降温至-4～-5℃，然后按照5～6℃/h的降温速率降温至-10～-8℃，稳定15～20min，过滤分离，得到二次粗晶体和二次母液；将二次粗晶体按照5～6℃/h的升温速率升温至-3～1℃进行发汗，过程中每升温2～3℃收集一次汗液，升温过程结束后，分离汗液，即得到高纯度桉叶油。优选的，所述纤维素酶为桉叶粉末重量的0.5％～0.7％。优选的，所述晶种是由纯度为99％的1,8-桉叶油素在-20～-15℃条件下冷冻制得。优选的,在步骤(4)添加晶种之前，先在低浓度桉叶油中加入调整剂A，混合均匀；再将混合物放置于控温浴槽中，降温至-18～-16℃后稳定10min，添加晶种，继续稳定5～8min后，按5～6℃/h的降温速率降温至-27～-25℃，稳定20～40min，过滤分离得到粗晶体和母液；所述调整剂A为α-松油醇，其添加量为低浓度桉叶油质量的2％～3％。优选的,所述桉叶是蓝桉桉叶或香樟叶。本专利技术的优点：无需采用精馏等其它单元操作，该工艺在传统蒸馏工艺的基础上，采用全结晶工艺，通过添加晶种，仅需采用低温控温结晶的方法，得到高纯度桉叶油，工艺简单、操作简便，提取效率高，生产成本低。具体实施方式为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本专利技术。实施例1(1)制备桉叶粉末：选取新摘下的桉叶，用干净水洗净，在阴凉通风处晾4～7天，再将桉叶加入滚筒球磨机中，在转速为250r/min～350r/mi下机械活化10min～15min，过不锈钢筛网，得到桉叶粉末；(2)制备桉叶原液：将蒸馏水和纤维素酶，其中纤维素酶为桉叶粉末重量的0.5％，加入已处理好的桉叶粉末中，桉叶粉末需要全部浸没在水中，并用重物压在桉叶粉末上，浸泡时间为10h～12h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油：对桉叶原液进行蒸馏，先加温至65℃～70℃稳定2h，再加温至75℃～85℃稳定40min，产生低浓度桉叶油，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏装置容积的10％；(4)添加晶种，得到粗晶体：将低浓度桉叶油，放置于控温浴槽中，降温至-20～-18℃后稳定10min，添加晶种，继续稳定5～8min，再按5～6℃/h的降温速率降温至-30～-28℃，稳定20～40min后，过滤分离得到粗晶体和母液，其中晶种的添加量为低浓度桉叶油质量的0.2％～0.3％；(5)二次结晶，提取高纯度桉叶油：第一次结晶，按3～4℃/h升温速率加热粗晶体升温至-7～-6℃进行发汗，采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液，升温过程结束后分离汗液，得到一次结晶产物；第二结晶，先将一次结晶产物熔化，再降温至-4～-5℃，然后按照5～6℃/h的降温速率降温至-10～-8℃，稳定15～20min，过滤分离，得到二次粗晶体和二次母液；将二次粗晶体按照5～6℃/h的升温速率升温至-3～1℃进行发汗，过程中每升温2～3℃收集一次汗液，升温过程结束后，分离汗液，即得到高纯度桉叶油。实施例2本实施例与实施例1不同之处在于，使用的纤维素酶为桉叶粉末重量的0.7％。实施例3本实施例与实施例1不同之处在于，使用的纤维素酶为桉叶粉末重量的0.6％。实施例4(1)制备桉叶粉末：选取新摘下的桉叶，用干净水洗净，在阴凉通风处晾4～7天，再将桉叶加入滚筒球磨机中，在转速为250r/min～350r/mi下机械活化10min～15min，过不锈钢筛网，得到桉叶粉末；(2)制备桉叶原液：将蒸馏水和纤维素酶，加入已处理好的桉叶粉末中，桉叶粉末需要全部浸没在水中，并用重物压在桉叶粉末上，浸泡时间为10h～12h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油：对桉叶原液进行蒸馏，先加温至65℃～70℃稳定2h，再加温至75℃～85℃稳定40min，产生低浓度桉叶油，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏装置容积的10％；(4)添加晶种，得到粗晶体：将低浓度桉叶油，放置于控温浴槽中，降温至-20～-18℃后稳定10min，添加晶种，继续稳定5～8min，晶种是由纯度为99％的1,8-桉叶油素在-20～-15℃条件下冷冻制得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桉叶油提取工艺，其特征在于按以下步骤进行：(1)制备桉叶粉末：选取新摘下的桉叶，用干净水洗净，在阴凉通风处晾4～7天，再将桉叶加入滚筒球磨机中，在转速为250r/min～350r/min下机械活化10min～15min，过不锈钢筛网，得到桉叶粉末；(2)制备桉叶原液：将蒸馏水和纤维素酶，加入已处理好的桉叶粉末中，桉叶粉末需要全部浸没在水中，并用重物压在桉叶粉末上，浸泡时间为10h～12h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油：对桉叶原液进行蒸馏，先加温至65℃～70℃稳定2h，再加温至75℃～85℃稳定40min，产生低浓度桉叶油，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏装置容积的10％；(4)添加晶种，得到粗晶体：将低浓度桉叶油，放置于控温浴槽中，降温至-20～-18℃后稳定10min，添加晶种，继续稳定5～8min，再按5～6℃/h的降温速率降温至-30～-28℃，稳定20～40min后，过滤分离得到粗晶体和母液，其中晶种的添加量为低浓度桉叶油质量的0.2％～0.3％；(5)二次结晶，提取高纯度桉叶油：第一次结晶，按3～4℃/h升温速率加热粗晶体升温至-7～-6℃进行发汗，采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液，升温过程结束后分离汗液，得到一次结晶产物；第二结晶，先将一次结晶产物熔化，再降温至-4～-5℃，然后按照5～6℃/h的降温速率降温至-10～-8℃，稳定15～20min，过滤分离，得到二次粗晶体和二次母液；将二次粗晶体按照5～6℃/h的升温速率升温至-3～1℃进行发汗，过程中每升温2～3℃收集一次汗液，升温过程结束后，分离汗液，即得到高纯度桉叶油。/n...

【技术特征摘要】
1.一种桉叶油提取工艺，其特征在于按以下步骤进行：(1)制备桉叶粉末：选取新摘下的桉叶，用干净水洗净，在阴凉通风处晾4～7天，再将桉叶加入滚筒球磨机中，在转速为250r/min～350r/min下机械活化10min～15min，过不锈钢筛网，得到桉叶粉末；(2)制备桉叶原液：将蒸馏水和纤维素酶，加入已处理好的桉叶粉末中，桉叶粉末需要全部浸没在水中，并用重物压在桉叶粉末上，浸泡时间为10h～12h，浸泡完成分离出桉叶粉末，得到桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油：对桉叶原液进行蒸馏，先加温至65℃～70℃稳定2h，再加温至75℃～85℃稳定40min，产生低浓度桉叶油，蒸馏速度为每小时的蒸馏量为蒸馏装置容积的10％；(4)添加晶种，得到粗晶体：将低浓度桉叶油，放置于控温浴槽中，降温至-20～-18℃后稳定10min，添加晶种，继续稳定5～8min，再按5～6℃/h的降温速率降温至-30～-28℃，稳定20～40min后，过滤分离得到粗晶体和母液，其中晶种的添加量为低浓度桉叶油质量的0.2％～0.3％；(5)二次结晶，提取高纯度桉叶油：第一次结晶，按3～4℃/h升温速率加热粗晶体升温至-7～-6℃进行发汗，采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液，升温过程结束后分离汗液，得到一次结晶产物；...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国平，李国进，饶治平，
申请(专利权)人：江西依思特香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36