一种多孔改性硅胶介质及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于油田开采技术领域，具体涉及一种多孔改性硅胶介质及其制备方法和应用。本发明专利技术以硅溶胶为材料，采用堆砌硅珠法，得到的加入尿素、甲醛溶液，搅拌、静置、固化后，再水洗、高温灼烧制备得到多孔硅胶介质，对多孔硅胶介质表面活化后进行改性，得到的硅胶粒径小、分散均匀且成球形，可根据需求制备亲水性多孔改性硅胶介质或疏水性多孔改性硅胶介质。多孔改性硅胶介质的粒径均在纳米级别，采用匀浆法进行填装，可防止干燥状态粘结成团状，填装时粘附在不锈钢柱柱壁上，制备成均匀、紧密的不同尺度孔隙结构的调驱剂性能评价装置。多孔改性硅胶介质质耐高温、耐盐，实验后易冲洗，能够多次重复使用。

A porous modified silica gel medium and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种多孔改性硅胶介质及其制备方法和应用
本专利技术属于油田开采
，具体涉及一种多孔改性硅胶介质及其制备方法和应用。
技术介绍
我国低渗透油藏探明储量占总探明储量的70%，已成为原油开采的主要领域。低渗透油藏具有储量规模大、丰度低、储层致密、开采技术要求高等特点。在低渗透油藏注水开发过程中，由于储层非均质性及微裂隙的存在，注入水不均匀推进易形成优势水流通道，造成油藏平面上水驱不均现象严重，化学调驱工艺技术已成为改善水驱不均的主要手段。而目前评价调驱剂调驱性能主要采用砂粒类填砂管，对调驱剂注入、封堵、驱油等性能进行评价，在评价不同注入参数时，需重新填装填砂管，评价装置不能循环使用，并且实验可重复性较差。专利号为CN201510153345.5的专利技术专利提供了一种通过变径管以模拟地层多孔体系，用来测量以弹性微球作为油藏调驱剂的弹性性能的装置，其通过记录弹性微球通过变径部分的最大压力来表征弹性微球的强度，同时可以测定一组弹性微球的平均强度以及在不同压力下通过变径管的弹性微球的数量，优选适合不同地层的弹性微球。除以上专利涉及调驱剂的弹性性能评价外，未见更多有关调驱剂运移规律、封堵性、驱油效率、耐剪切等性能评价装置及制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多孔改性硅胶介质的制备方法，得到多孔球形结构，粒度分布均匀的多孔改性硅胶介质。本专利技术的另一个目的在于提供一种多孔改性硅胶介质，可满足循环重复使用的需求。本专利技术的另一个目的在于提供一种多孔改性硅胶介质的应用，解决了常规用石英砂或采出砂填装的评价装置不能循环使用、实验可重复性差的问题。为此，本专利技术提供的技术方案如下：一种多孔改性硅胶介质的制备方法，包括以下步骤：步骤1）以硅溶胶为材料，采用堆砌硅珠法，加入尿素溶液，用HCl调节pH至2-3，加入甲醛溶液，搅拌、静置、凝聚交联后，再水洗、干燥制备得到粉末状的多孔硅胶介质；其中，尿素溶液占硅溶胶的质量百分比为5-7%，尿素溶液和甲醛溶液的摩尔比为1:1.5；步骤2）用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理，去离子水洗至中性，真空环境中干燥得到表面活化的多孔硅胶介质，加入甲苯溶液中，加入十八烷基三氯硅烷或羟丙基三氯硅烷，加热、洗涤、干燥即得。多孔改性硅胶介质包括亲水性多孔改性硅胶介质和疏水性多孔改性硅胶介质。步骤1）的具体过程为：在反应容器中加入硅溶胶，采用堆砌硅珠法，加入配方量的尿素溶液，用HCl调节pH至2-3，加入配方量的甲醛溶液，搅拌均匀后，停止搅拌使溶液处于15-20℃静置反应10h-15h，待溶液凝聚交联后，加入去离子水并搅拌终止反应，继续用去离子水洗涤3-5次，直至溶液达到中性，将反应容器底部白色沉降物转移至装有搅拌器和分水器的三口烧瓶中，加入醋酸异戊酯并持续搅拌，三口烧瓶放入加热套中，共沸除水，当无水蒸出时停止加热，取出静置待分层后，分离上层醋酸异戊酯，将白色沉降物移入烧杯中高温500-650℃烘烤，去除醋酸异戊酯，即可得到分散的粉末状多孔硅胶介质。所述亲水性多孔改性硅胶介质是通过对步骤1）得到的多孔硅胶介质进行亲水改性得到的，具体过程如下：用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理，再用去离子水水洗3-5遍至中性，真空环境下干燥可得到表面活化的硅胶介质，然后加入到甲苯溶液中，继续加入羟丙基三氯硅烷，在氮气保护下加热回流48h后，进行离心洗涤、真空干燥后，进行水解2小时，再次水洗至中性、真空干燥后得到亲水性多孔硅胶介质。所述疏水性多孔改性硅胶介质是通过对步骤1）得到的多孔硅胶介质进行疏水改性得到的，具体过程如下：对多孔硅胶介质经HCl酸化处理后，用去离子水水洗3-5遍至中性，真空环境下干燥可得到表面活化的多孔硅胶介质，然后加入到甲苯溶液中，继续加入十八烷基三氯硅烷，在氮气保护下加热回流48h后，进行离心洗涤、真空干燥后得到疏水性多孔硅胶介质。所述离心洗涤是分别用甲苯、乙醇进行离心洗涤。所述水解过程是在0.1mol/L硝酸水溶液中加热60℃进行水解。所述硅溶胶粒径为5-15nm。一种多孔改性硅胶，由上述的制备方法得到。一种多孔改性硅胶介质的应用，其特征在于：采用匀浆法，将孔改性硅胶介质分散到分散介质中，超声波处理使多孔改性硅胶介质高度分散，形成匀浆液，再用加压介质将匀浆液压入不锈钢柱管中，进行调驱剂性能评价实验。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的这种多孔改性硅胶介质的制备方法，以硅溶胶为材料，采用堆砌硅珠法，得到的加入尿素、甲醛溶液，搅拌、静置、固化后，再水洗、高温灼烧制备得到多孔硅胶介质，对多孔硅胶介质表面活化后进行改性，得到的硅胶粒径小、分散均匀且成球形，可根据需求制备亲水性多孔改性硅胶介质或疏水性多孔改性硅胶介质。多孔改性硅胶介质的粒径均在纳米级别，采用匀浆法进行填装，可防止干燥状态粘结成团状，填装时粘附在不锈钢柱柱壁上，制备成均匀、紧密的不同尺度孔隙结构的调驱剂性能评价装置。多孔改性硅胶介质耐高温、耐盐，实验后易冲洗，能够多次重复使用。采用匀浆法，将改性得到的多孔改性硅胶介质分散到分散介质中，超声波处理使多孔改性硅胶介质高度分散，形成匀浆液，再用加压介质将匀浆液压入不锈钢柱管中用于调驱剂性能评价实验，解决了常规用石英砂或采出砂填装的评价装置不能循环使用、实验可重复性差的问题。为让本专利技术的上述内容能更明显易懂，下文特举优选实施例，作详细说明如下。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。现介绍本专利技术的示例性实施方式，然而，本专利技术可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本专利技术，并且向所属
的技术人员充分传达本专利技术的范围。除非另有说明，此处使用的术语（包括科技术语）对所属
的技术人员具有通常的理解含义。另外，可以理解的是，以通常使用的词典限定的术语，应当被理解为与其相关领域的语境具有一致的含义，而不应该被理解为理想化的或过于正式的意义。实施例1：本专利技术提供了一种多孔改性硅胶介质的制备方法，包括以下步骤：步骤1）以硅溶胶为材料，采用堆砌硅珠法，加入尿素溶液，用HCl调节pH至2-3，加入甲醛溶液，搅拌、静置、凝聚交联后，再水洗、干燥制备得到粉末状的多孔硅胶介质；其中，尿素溶液占硅溶胶的质量百分比为5-7%，尿素溶液和甲醛溶液的摩尔比为1:1.5；步骤2）用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理，去离子水洗至中性，真空环境中干燥得到表面活化的多孔硅胶介质，加入甲苯溶液中，加入十八烷基三氯硅烷或羟丙基三氯硅烷，加热、洗涤、干燥即得。本专利技术方法得到的硅胶粒径小、分散均匀且成球形，可根据需求制备亲水性多孔改性硅胶介质或疏水性多孔改性硅胶介质。实施例2：本专利技术提供了一种多孔改性硅胶介本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔改性硅胶介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1）以硅溶胶为材料，采用堆砌硅珠法，加入尿素溶液，用HCl调节pH至2-3，加入甲醛溶液，搅拌、静置、凝聚交联后，再水洗、干燥制备得到粉末状的多孔硅胶介质；/n其中，尿素溶液占硅溶胶的质量百分比为5-7%，尿素溶液和甲醛溶液的摩尔比为1:1.5；/n步骤2）用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理，去离子水洗至中性，真空环境中干燥得到表面活化的多孔硅胶介质，加入甲苯溶液中，加入十八烷基三氯硅烷或羟丙基三氯硅烷，加热、洗涤、干燥即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔改性硅胶介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）以硅溶胶为材料，采用堆砌硅珠法，加入尿素溶液，用HCl调节pH至2-3，加入甲醛溶液，搅拌、静置、凝聚交联后，再水洗、干燥制备得到粉末状的多孔硅胶介质；
其中，尿素溶液占硅溶胶的质量百分比为5-7%，尿素溶液和甲醛溶液的摩尔比为1:1.5；
步骤2）用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理，去离子水洗至中性，真空环境中干燥得到表面活化的多孔硅胶介质，加入甲苯溶液中，加入十八烷基三氯硅烷或羟丙基三氯硅烷，加热、洗涤、干燥即得。


2.根据权利要求1所述的一种多孔改性硅胶介质的制备方法，其特征在于：多孔改性硅胶介质包括亲水性多孔改性硅胶介质和疏水性多孔改性硅胶介质。


3.根据权利要求2所述一种多孔改性硅胶介质的制备方法，其特征在于，步骤1）的具体过程为：
在反应容器中加入硅溶胶，采用堆砌硅珠法，加入配方量的尿素溶液，用HCl调节pH至2-3，加入配方量的甲醛溶液，搅拌均匀后，停止搅拌使溶液处于15-20℃静置反应10h-15h，待溶液凝聚交联后，加入去离子水并搅拌终止反应，继续用去离子水洗涤3-5次，直至溶液达到中性，将反应容器底部白色沉降物转移至装有搅拌器和分水器的三口烧瓶中，加入醋酸异戊酯并持续搅拌，三口烧瓶放入加热套中，共沸除水，当无水蒸出时停止加热，取出静置待分层后，分离上层醋酸异戊酯，将白色沉降物移入烧杯中高温500-650℃烘烤，去除醋酸异戊酯，即可得到分散的粉末状多孔硅胶介质。


4.根据权利要求2所述一种多孔改性硅胶介质的制备方法，其特征在于：所述亲水性多孔改性硅胶介质是通过对步骤1）得到的多孔硅胶介质进行亲水改...

【专利技术属性】
技术研发人员：马波，贾玉琴，易萍，薛芳芳，周广卿，郑力军，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11