多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料及其制备方法，主要步骤包括(1)具有疏水孔洞的多孔石墨烯的制备：通过多孔石墨烯、正庚烷、正硅酸乙酯和有机锡混合得到具有疏水孔洞的多孔石墨烯；(2)优先透醇的渗透汽化膜的制备；将溶解有PDMS、交联剂、催化剂的正庚烷混合具有疏水孔洞的石墨烯制备铸膜液，用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，制得石墨烯改性的渗透汽化优先透醇膜。本发明专利技术提供的多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜自身成膜性好、力学性能好，实现优先透醇，可用于渗透汽化体系，具有良好的分离性能。

Pervaporation membrane material of porous graphene composite with priority alcohol permeation and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料及其制备方法
本专利技术涉及渗透汽化膜分离
，尤其涉及多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料及其制备方法。
技术介绍
渗透汽化(PV)膜分离技术是一种新型膜分离技术。该技术用于液体混合物的分离，其突出优点是能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统方法难于完成的分离任务。它特别适用于普通精馏难于分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物的分离。目前，渗透汽化主要应用于以下三个领域：(1)有机溶剂脱水，如醇类，醚类，酯类，酸类脱水等；(2)水中微量有机物的脱除，如挥发性有机物的脱除，芳香性有机物回收，发酵液中回收生物燃料等；(3)有机-有机混合体系的分离，如甲基叔丁基醚(MTBE)/甲醇，碳酸二甲酯(DMC)/甲醇，苯/环己烷分离等。有机物优先透过的渗透汽化膜功能层主要为聚甲基硅氧烷(PDMS)。其憎水性较强，是典型的憎水性膜材料。但是其自身成膜性、机械性能较差，且对有机物的分离系数和渗透通量均较低，目前工业化应用的主要为改性的PDMS。专利101264429A公开一种渗透汽化优先透醇沸石填充硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(一)具有疏水孔洞的多孔石墨烯的制备：/n将多孔石墨烯按质量体积比为0.05-0.5g/ml加入正庚烷中，超声分散均匀，之后加入正硅酸乙酯和有机锡，充分搅拌0.5-3h，过滤，得到具有疏水孔洞的多孔石墨烯；/n(二)优先透醇的渗透汽化膜的制备：/n将PDMS、交联剂、催化剂溶解于正庚烷中，混合均匀后，缓缓地加入步骤(一)中制备的具有疏水孔洞的石墨烯中，揽拌1-3h得到铸膜液；/n将所述铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，室温下静置6h，除去正庚烷溶液，然后转移到烘箱加热，制得石墨烯改性的渗透汽化优先透醇膜。/n

【技术特征摘要】
1.多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)具有疏水孔洞的多孔石墨烯的制备：
将多孔石墨烯按质量体积比为0.05-0.5g/ml加入正庚烷中，超声分散均匀，之后加入正硅酸乙酯和有机锡，充分搅拌0.5-3h，过滤，得到具有疏水孔洞的多孔石墨烯；
(二)优先透醇的渗透汽化膜的制备：
将PDMS、交联剂、催化剂溶解于正庚烷中，混合均匀后，缓缓地加入步骤(一)中制备的具有疏水孔洞的石墨烯中，揽拌1-3h得到铸膜液；
将所述铸膜液用刮刀涂覆于PVDF超滤膜上，室温下静置6h，除去正庚烷溶液，然后转移到烘箱加热，制得石墨烯改性的渗透汽化优先透醇膜。


2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯复合优先透醇的渗透汽化膜材料制备方法，其特征在于，步骤(一)中所述多孔石墨烯的制备，包括以下步骤：
采用改进的Hummers法制备氧化石墨：将H2SO4、H3PO4、KMnO4、鳞片石墨按比例混合，加热至20～80℃并搅拌10～14h后，将产物冷却至室温，倒入冰水，然后加入30％H2O2，观察到产物转化为深黄色，静置12h，离心分离后分别用无水乙醇、30％HCl与去离子水将产物洗涤至中性，超声分散0.5-2h，冷冻干燥，得到氧化石墨；
将上述制备的氧化石墨配置成2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散2～5h后均匀倒入聚四氟乙烯反应釜中，在140～240℃下水热反应2～12h，待温度降到室温后取出样品，冷冻干燥，得到多孔石墨烯。


3.根据权利要求2所述的多孔石墨烯复合优...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚一一，王一菲，李恒，黄思远，何龙，
申请(专利权)人：上海电气集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31