一种稀土钒酸盐薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种稀土钒酸盐薄膜及其制备方法和应用，属于无机非金属薄膜技术领域。本发明专利技术提供的稀土钒酸盐薄膜的制备方法，包括以下步骤：以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜；将偏钒酸盐和水混合后调节pH值至7~12，得到偏钒酸盐溶液；将所述稀土层状氢氧化物薄膜浸没于所述偏钒酸盐溶液中，进行置换反应，得到稀土钒酸盐薄膜。本发明专利技术提供的制备方法反应条件温和、操作简单，制备得到的稀土钒酸盐薄膜平整且均匀，薄膜附着度高；薄膜微观形貌为纳米颗粒，颗粒细且均匀、晶形规整度高且发光性能好。

A rare earth vanadate film and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种稀土钒酸盐薄膜及其制备方法和应用
本专利技术涉及无机非金属薄膜
，具体涉及一种稀土钒酸盐薄膜及其制备方法和应用。
技术介绍
钒酸盐发光材料是一种典型的基质敏化发光材料，钒酸盐基质在紫外区有较强的吸收并将能量有效的传递给激活离子，进而发出激活离子的特征光谱。由于稀土钒酸盐材料具有独特的结构特性，使其具有良好的化学稳定性、磁性、光催化活性、热稳定性、导电性及良好的气敏性等，在光学材料、磁光材料、磁阻材料、介电材料、吸附材料、催化剂以及化学传感等方面有着广泛的应用。目前关于钒酸盐薄膜的制备研究较少，有水热合成法、模板导向法、微乳液法、溶胶-凝胶法、热分解法、共沉淀法、高温固相法等等，但是以上方法均被用于制备稀土钒酸盐粉末。对于稀土钒酸盐薄膜，常常需要在制备粉末后再通过各种方法涂在基底上，例如溶胶-凝胶法，其往往通过将稀土钒酸盐粉末与溶胶结合，在溶胶固化后再经500~1300℃高温处理，才能制备出稀土钒酸盐薄膜，但通过这种方法制备的薄膜，钒酸盐粉末与玻璃基底的附着度以及均匀性不好，并且需要高温处理，这对制备的钒酸盐薄膜往往是不利的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稀土钒酸盐薄膜及其制备方法，本专利技术提供的制备方法反应条件温和、操作简单，制备的稀土钒酸盐薄膜平整且均匀，薄膜附着度高；薄膜微观形貌为颗粒状，颗粒细且均匀、晶形规整度高、且发光性能好。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种稀土钒酸盐薄膜的制备方法，包括以下步骤：以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜；将偏钒酸盐和水混合后调节pH值至7~12，得到偏钒酸盐溶液；将所述稀土层状氢氧化物薄膜浸没于所述偏钒酸盐溶液中，进行置换反应，得到稀土钒酸盐薄膜。优选的，所述稀土硝酸盐中的稀土金属包括La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Lu和Y中的一种或几种。优选的，所述电沉积溶液中稀土金属离子总浓度为0.01~1mol/L；所述电沉积溶液的温度为5~80℃。优选的，所述脉冲电压沉积法采用的三电极体系包括工作电极、辅助电极和参比电极，所述工作电极为透明导电玻璃；所述辅助电极为Pt网；所述参比电极为Ag/AgCl/Cl-电极；所述透明导电玻璃的一侧镀有ITO层、FTO层或AZO层。优选的，所述脉冲电压沉积法中沉积电压为-0.8~-1.3V，间隔时间为10~60s，总沉积时间为5~120min。优选的，所述偏钒酸盐溶液中VO3-的总浓度为0.05~1mol/L。优选的，所述偏钒酸盐包括NaVO3、NH4VO3和KVO3中的一种或几种。优选的，所述置换反应的温度为25℃~180℃，时间为6~72h。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的稀土钒酸盐薄膜。本专利技术还提供了上述技术方案所述稀土钒酸盐薄膜在荧光灯、彩色显像管、等离子平板显示器、量子光学、彩色电视机或热释发光检测中的应用。本专利技术提供了一种稀土钒酸盐薄膜的制备方法，包括以下步骤：以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜；将偏钒酸盐和水混合后调节pH值至7~12，得到偏钒酸盐溶液；将所述稀土层状氢氧化物薄膜浸没于所述偏钒酸盐溶液中，进行置换反应，得到稀土钒酸盐薄膜。本专利技术提供的制备方法反应条件温和、操作简单，制备得到的稀土钒酸盐薄膜平整且均匀，薄膜附着度高；薄膜微观形貌为纳米颗粒，颗粒细且均匀、晶形规整度高、且发光性能好。附图说明图1为实施例1制备的EuVO4薄膜的XRD图；图2为实施例1制备的EuVO4薄膜的SEM图；图3为实施例1制备的EuVO4薄膜的实物图；图4为实施例2制备的NdVO4薄膜的XRD图；图5为实施例2制备的NdVO4薄膜的SEM图；图6为实施例3制备的YVO4薄膜的XRD图；图7为实施例3制备的YVO4薄膜的SEM图；1.图8为实施例4制备的Y0.98Dy0.02VO4薄膜的XRD图；2.图9为实施例4制备的Y0.98Dy0.02VO4薄膜的SEM图；3.图10为实施例4制备的Y0.98Dy0.02VO4薄膜的实物图；4.图11为实施例4制备的Y0.98Dy0.02VO4薄膜的荧光光谱图；5.图12为实施例4与对照例1制备的Y0.98Dy0.02VO4薄膜的荧光光谱图；6.图13为对照例2制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的实物图，其中，n=1.5~2.3；7.图14为对照例3制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的SEM图，其中，n=1.5~2.3；8.图15为对照例4制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的SEM图，其中，n=1.5~2.3；9.图16为对照例5制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的实物图，其中，n=1.5~2.3；10.图17为对照例6制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的实物图，其中，n=1.5~2.3；11.图18为对照例7制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的实物图，其中，n=1.5~2.3；12.图19为对照例8制备的Eu2(OH)5NO3∙nH2O薄膜的实物图，其中，n=1.5~2.3；13.图20为对照例9制备的EuVO4薄膜的SEM图；14.图21为对照例10制备的EuVO4薄膜的实物图；15.图22为对照例11制备的EuVO4薄膜的实物图；16.图23为对照例12制备的YVO4薄膜的实物图。具体实施方式本专利技术提供了一种稀土钒酸盐薄膜的制备方法，包括以下步骤：以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜；将偏钒酸盐和水混合后调节pH值至7~12，得到偏钒酸盐溶液；将所述稀土层状氢氧化物薄膜浸没于所述偏钒酸盐溶液中，进行置换反应，得到稀土钒酸盐薄膜。在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜。在本专利技术中，所述稀土层状氢氧化物薄膜的制备方法，优选包括以下步骤：将稀土硝酸盐和水混合，得到电沉积溶液；将三电极体系插入所述电沉积溶液中，采用脉冲电压沉积法在工作电极上沉积得到电沉积薄膜；将所述电沉积薄膜依次进行洗涤和干燥，得到稀土层状氢氧化物薄膜。在本专利技术中，稀土元素（Ln）的硝酸化合物优选为市售分析纯试剂。在本专利技术中，所述稀土硝酸盐的中的稀土金属（Ln）优选包括La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Lu和Y中的一种或几种。在本专利技术中，Y3+、La3+离子具有4f0全空、Gd3+具有4f7半充满以及Lu3+具有4f14全充满的结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土钒酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜；/n将偏钒酸盐和水混合后调节pH值至7~12，得到偏钒酸盐溶液；/n将所述稀土层状氢氧化物薄膜浸没于所述偏钒酸盐溶液中，进行置换反应，得到稀土钒酸盐薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种稀土钒酸盐薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以稀土硝酸盐的水溶液作为电沉积溶液，采用脉冲电压沉积法制备得到稀土层状氢氧化物薄膜；
将偏钒酸盐和水混合后调节pH值至7~12，得到偏钒酸盐溶液；
将所述稀土层状氢氧化物薄膜浸没于所述偏钒酸盐溶液中，进行置换反应，得到稀土钒酸盐薄膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土硝酸盐中的稀土金属包括La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Lu和Y中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电沉积溶液中稀土金属离子总浓度为0.01~1mol/L；
所述电沉积溶液的温度为5~80℃。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲电压沉积法采用的三电极体系包括工作电极、辅助电极和参比电极；所述工作电极为透明导电玻璃；所述辅助电极为Pt网；所述参比电极为Ag/AgCl/C...

【专利技术属性】
技术研发人员：武晓鹂，张鹤，黄俊杰，任珂，刘远立，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45