生产环保级四氯乙烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产环保级四氯乙烯的方法，包括以下步骤：步骤1、向工业四氯乙烯原料中加入适量碳酸钾溶液搅拌，然后静置分出上层的碳酸钾溶液；步骤2、在步骤1得到的四氯乙烯中加入适量纯化水进行洗涤，然后静置分出上层的水液；步骤3、将步骤2洗涤后的四氯乙烯中加入适量的固体碱性剂并搅拌，然后分出固体碳酸钾；步骤4、将步骤3处理后的四氟乙烯通过分子筛脱水；步骤5、将步骤4脱水后的四氟乙烯精馏后即得。本发明专利技术得到的四氯乙烯产品在2930nm处的红外光谱吸光度不大于0.34，在2960nm处的红外光谱吸光度不大于0.07，在3030nm处的红外光谱吸光度不大于0.00，得到了合格的环保级产品，解决了目前企业不能大规模生产环保级四氯乙烯的问题。

Production method of environmental protection grade tetrachloroethylene

【技术实现步骤摘要】
生产环保级四氯乙烯的方法
本专利技术涉及四氯乙烯纯化
，特别涉及一种生产环保级四氯乙烯的方法。
技术介绍
环保级四氯乙烯是近几年提出的概念并受到追捧，其主要用于环保环境监测领域，对于环保级四氯乙烯的标准参数认定，在本
内，主要是由天津傲然精细化工研究所、天津科密欧化学试剂公司等企业来共同制定的，其中要求，环保级四氯乙烯使用红外测油仪红外检测时，其在2930nm处的红外光谱吸光度不大于0.34，在2960nm处的红外光谱吸光度不大于0.07，在3030nm处的红外光谱吸光度不大于0.00，必须同时满足这三个条件才能称为环保级四氯乙烯。中国专利CN107778130A公开了一种环保级四氯乙烯的提纯方法，其大致技术方案是：工业级四氯乙烯加13X分子筛浸泡后过针剂活性炭柱，再过硅酸镁柱即得，通过采用固体物理吸附的方式来去除杂质，得到的四氯乙烯经红外测油仪检测时，其在3030nm、2960nm无红外吸收，在2930nm处红外吸收≤0.2，满足了环保级四氯乙烯的要求。本申请人原来生产的环保级四氯乙烯在2930nm、2960nm、3030nm这三个点的吸光度跟专利CN107778130A测得的结果类似，即在3030nm、2960nm无红外吸收，在2930nm处红外吸收＜0.25。但是，近几年客户对产品的投诉猛增，并都以产品不符合环保级四氯乙烯的要求为由退货赔偿，经申请人调查原因后发现，原来客户使用的检测仪器和申请人使用的检测仪器不同，目前市面上认可度最高的检测仪器是天津傲然精细化工研究所的(即客户所用)，而本申请人使用的是其他企业提供的检测仪器，因此客户不认可，为了查明到底是产品本身的原因还是检测仪器的原因，经过申请人长时间排查总结后得到，对于四氯乙烯的红外光谱吸光度的检测来说，不同的红外测油仪，其精度和准确度不同，导致检测出来的红外光谱吸光度结果相差较大，大多数客户认可的天津傲然的检测仪器，其精度和准确度较高，而本申请人原来使用的检测仪器的精度和准确度较低，因此出现了相互矛盾的结果，为了验证该事实，申请人用天津傲然的检测仪器检测原产品时，在3030nm、2960nm出现了数值，并且不达标，跟客户反馈的结果相同，为了进行多方验证，申请人还购买了上述专利申请人的环保级四氯乙烯产品，将该产品用天津傲然的检测仪器检测时，其在2930nm处的红外光谱吸光度的实际值在0.34-0.35之间，在2960nm处的红外光谱吸光度实际值为0.06，在3030nm处的红外光谱吸光度实际值为0.00，也即是说，该产品在2930nm处的红外光谱吸光度也是不达标的，由此证明了是产品出了问题。为了生产合格的环保级四氯乙烯，申请人对现有工艺做了诸多改进，然而，由于四氯乙烯本身的性质特点，其纯化难度较高，中国论文《四氯乙烯的纯化和稳定化方法》(郑旭煦、向夕品等，渝州大学学报，1998年12月第15卷第4期)概述了现有四氯乙烯的纯化方法，其中碱洗+水洗+吸附处理和直接吸附处理是最常用的纯化方法，但按照现有的纯化方法所生产得到的四氯乙烯在红外光谱吸光度测试时，结果差强人意，常规改进的手段并不能使产品达到环保级的要求，而如果加大生产成本投入力度，对四氯乙烯经行多次不同工序的纯化处理，虽然能够得到合格的环保级产品，但是，其生产周期成倍增加，产量低，生产成本奇高，不仅企业不能实现大规模生产，还会导致企业没有利润空间或者利润空间极小，因此该手段不能实现工业化应用，只能用于小规模的特殊定制，因此导致目前国内环保级四氯乙烯产品市场紧缺，进口量较大。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种生产环保级四氯乙烯的方法，通过用碳酸钾溶液进行碱洗，然后用水洗去除杂质，再通过加固体碱性剂和分子筛脱水的处理方式，最终精馏得到合格的环保级四氯乙烯产品，解决目前企业不能大规模生产环保级四氯乙烯的问题。本专利技术采用的技术方案如下：生产环保级四氯乙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、向工业四氯乙烯原料中加入适量碳酸钾溶液搅拌，然后静置分出上层的碳酸钾溶液；步骤2、在步骤1得到的四氯乙烯中加入适量纯化水进行洗涤，然后静置分出上层的水液；步骤3、将步骤2洗涤后的四氯乙烯中加入适量的固体碱性剂并搅拌，然后分出固体碳酸钾；步骤4、将步骤3处理后的四氟乙烯通过分子筛脱水；步骤5、将步骤4脱水后的四氟乙烯精馏后即得。在本专利技术的生产环保级四氯乙烯的方法中，碳酸钾的使用目前是必须的，即在对工业四氯乙烯进行碱洗时，需要使用碳酸钾溶液，本专利技术不使用其他碱性剂的缘由在于，专利技术人在使用诸如KOH、NaOH、Na2CO3等碱性剂时，无论采用何种浓度的溶液，进行一次或者多次碱洗，其最终制得的产品都不能达标，其主要是在2930nm处的红外光谱吸光度不达标，实测值始终大于0.34，而在使用K2CO3溶液后，生产出的四氯乙烯三项吸光度指标均达标，其中，在2930nm处的红外光谱吸光度稳定在0.321-0.337之间，在未增加生产成本的情况下，获得了环保级产品，至于为何目前只有K2CO3才行，专利技术人还没有找出具体原因，猜测可能跟工业四氯乙烯中的稳定剂有关，但可以肯定的是，使用K2CO3后，解决了不能大规模生产环保级四氯乙烯的问题。进一步地，在步骤1中，不能直接使用干的K2CO3，经试验证明，干的K2CO3纯化效果差，也不能使四氯乙烯达到环保级标准，而使用K2CO3溶液的形式则解决了干的K2CO3不适用的问题，正是因为采用了溶液的形式，向四氯乙烯中引入了杂质，因此，需要通过纯水来洗涤四氯乙烯，以除去杂质，水洗后的四氯乙烯按照常规工艺是直接通过分子筛来脱水，然而在试验时，直接分子筛脱水后的四氯乙烯不稳定，四氯乙烯分解量较多，而且脱水效率低下，不能满足生产所需，究其原因，碱洗和水洗后的四氯乙烯酸度下降至5.0pH左右，而四氯乙烯在酸性环境下易分解，因此，在用分子筛脱水前需要先调节四氯乙烯的酸度，以保持其稳定性，而传统通过碱液来调节酸度时，又要用纯水对四氯乙烯进行洗涤，显然是不合适的，考虑到常规方法的不适用，本专利技术采用固体碱性剂的方式来调节四氯乙烯的酸度，以将四氯乙烯的酸度从5.0pH调节至6.0-7.0pH左右，同时固体碱性剂还能吸收未除尽的纯水，起到脱水预处理作用，使后续分子筛在脱水时，效率显著提高。通过上述方法制得的四氯乙烯，其在三个项目的吸光度指标均符合环保级的要求，解决了现有存在的困难，为工业化大规模应用提供了一种成功路径。进一步，为了更好的实施本专利技术，所述碳酸钾溶液是由碳酸钾与水按照质量比为1:(3-7)的比例混合配制而成，加入的碳酸钾溶液与工业四氯乙烯的体积比为1:(17-23)。碳酸钾与水的比例最好在1:(3-7)范围内，如果低于这个范围，则不仅会使碳酸钾溶液的碱洗效果达不到要求，还会由于过多的水而引入过多杂质，影响四氯乙烯稳定，如果高于这个范围，由于碳酸钾含量过高，pH值过大，反而使碳酸钾溶液的碱洗效果下降，也达不到技术要求；相应地，碳酸钾溶液与工业四氯乙烯的比例最好控制在1:(17-23)，只有在这个范围内，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产环保级四氯乙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、向工业四氯乙烯原料中加入适量碳酸钾溶液搅拌，然后静置分出上层的碳酸钾溶液；/n步骤2、在步骤1得到的四氯乙烯中加入适量纯化水进行洗涤，然后静置分出上层的水液；/n步骤3、将步骤2洗涤后的四氯乙烯中加入适量的固体碱性剂并搅拌，然后分出固体碳酸钾；/n步骤4、将步骤3处理后的四氟乙烯通过分子筛脱水；/n步骤5、将步骤4脱水后的四氟乙烯精馏后即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产环保级四氯乙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、向工业四氯乙烯原料中加入适量碳酸钾溶液搅拌，然后静置分出上层的碳酸钾溶液；
步骤2、在步骤1得到的四氯乙烯中加入适量纯化水进行洗涤，然后静置分出上层的水液；
步骤3、将步骤2洗涤后的四氯乙烯中加入适量的固体碱性剂并搅拌，然后分出固体碳酸钾；
步骤4、将步骤3处理后的四氟乙烯通过分子筛脱水；
步骤5、将步骤4脱水后的四氟乙烯精馏后即得。


2.如权利要求1所述的生产环保级四氯乙烯的方法，其特征在于，所述碳酸钾溶液是由碳酸钾与水按照质量比为1:(3-7)的比例混合配制而成，加入的碳酸钾溶液与工业四氯乙烯的体积比为1:(17-23)。


3.如权利要求2所述的生产环保级四氯乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚国锋，张仕君，张松，左祥群，张晓斌，张碧元，闫伟，梁尧，唐波，植利军，周志安，
申请(专利权)人：成都市科隆化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51