一种高堆积密度PVB树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及涉及PVB树脂的制备技术领域，特别涉及一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，提高生产效率，降低生产成本及生产难度，分别通过对PVA树脂进行降解，调节正丁醛的加入顺序及合成温度等工艺条件进行优化，从而避免加入乳化剂的同时，也可以保证正丁醛在体系中分散均匀，提高PVB树脂的缩醛度，通过添加少量扩链剂，使缩醛化与扩链反应同时进行，提高PVB树脂的粘度，采用该方法制备的PVB树脂具有较高缩醛度和高粘度。

A preparation method of PVB resin with high bulk density

【技术实现步骤摘要】
一种高堆积密度PVB树脂的制备方法
本专利技术涉及PVB树脂的制备
，特别涉及一种高堆积密度PVB树脂的制备方法。
技术介绍
聚乙烯醇缩丁醛树脂(PolyvinylButyralResin，PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛在酸性条件下进行缩醛反应合成的一种树脂。具有较高的透明性、耐寒性、耐冲击性、耐紫外辐照性。与金属、玻璃、木材、陶瓷、纤维制品等有良好的粘结力。聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)树脂的现有合成工艺分为均相法和非均相法两种。均相法通常是以聚醋酸乙烯酯为起始物，醇解和缩醛化反应同时进行，再经沉淀、洗涤、干燥等步骤得到成品。非均相法以PVA为起始物，先将PVA颗粒溶解制得PVA水溶液，再加入正丁醛和酸性催化剂，在低温下逐渐反应而析出PVB粉末，PVB粉末再经洗涤、干燥等步骤得到成品。均相法由于工艺复杂逐渐被弃用，非均相法则因相对简单的后处理过程而被广泛应用。通常在反应体系中加入乳化剂，以利于中间产物及PVB分子的舒展。然而乳化剂的去除需要耗费大量的水，会极大提高后处理的成本。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一、混合反应液的制备：调节体系温度至40-70℃，将正丁醛加入到经降解的聚乙烯醇水溶液中，其中聚乙烯醇与正丁醛质量比为1：(0.5-0.65)；/n步骤二、缩醛化反应：将反应温度调节至10-15℃，加入盐酸，反应0.5-1h，PVB树脂逐步析出；/n步骤三、扩链反应：将反应体系中加入五元杂环扩链剂，将反应温度缓慢调节至70-80℃，反应1-2h，PVB树脂完全析出；/n步骤四、反应后处理：将体系温度降至25-40℃，将反应体系的PH值调节至中性，将粘结的PVB树脂颗粒粉碎，然后将沉淀物用去离子水清洗、用NaOH溶液调节P...

【技术特征摘要】
1.一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、混合反应液的制备：调节体系温度至40-70℃，将正丁醛加入到经降解的聚乙烯醇水溶液中，其中聚乙烯醇与正丁醛质量比为1：(0.5-0.65)；
步骤二、缩醛化反应：将反应温度调节至10-15℃，加入盐酸，反应0.5-1h，PVB树脂逐步析出；
步骤三、扩链反应：将反应体系中加入五元杂环扩链剂，将反应温度缓慢调节至70-80℃，反应1-2h，PVB树脂完全析出；
步骤四、反应后处理：将体系温度降至25-40℃，将反应体系的PH值调节至中性，将粘结的PVB树脂颗粒粉碎，然后将沉淀物用去离子水清洗、用NaOH溶液调节PH＝11，经抽滤脱水后，低温烘干得到成品；
其中，步骤二中所述五元杂环扩链剂为噁唑啉基扩链剂。


2.根据权利要求1所述的一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的经降解的聚乙烯醇水溶液采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶卫民，梁飞，申坤，娄金楼，
申请(专利权)人：怀集县怀德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44