具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器及制备方法技术

本发明专利技术公开了具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器及制备方法；在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：A、制备Y型微通道反应器；B、制备制膜溶液：将己二胺粉末溶解于去离子水中，得到己二胺的水溶液；将己二酰氯溶液溶解于有机溶剂中，得到己二酰氯的有机溶液；C、将己二胺的水溶液以及己二酰氯的有机溶液分别注入到Y型微通道反应器的两个入口中，两种溶液在交界面通过缩聚反应生成聚酰胺，即形成无支撑体的自形成尼龙膜；D、分别将乙醇、去离子水溶液、氮气分先后注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗和吹扫；本发明专利技术可广泛应用在化工、能源、环保等领域。

Microchannel reactor with unsupported self forming nylon film and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器及制备方法
本专利技术涉及微通道反应器领域，具体涉及一种具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器及制备方法。
技术介绍
微通道反应器具有较大的比表面积，是强化化工过程的重要设备。当化学反应在微通道反应器内进行时，传热效率和传质效率都能够有效提高，进而极大地提高反应转化率及选择性，实现化工产业降低能耗的生产目标。对于多相化学反应来说，在微通道内制备出一层膜结构，能够有效地分离及渗透不同的反应物，增大反应物之间的接触面积，更进一步提高反应效率。在微通道反应器内制备出膜结构，是将微流体反应器技术与膜技术结合起来，膜的结构及制备方式的不同使带有膜结构的微通道反应器具有不同的作用。Wan等人在微通道内制备出沸石膜，对反应起到分离及催化作用。Aran等人将中空纤维丝膜置于微通道中，构建的微反应器应用于气液固三相催化反应中。此外，在不同的微通道中夹杂一层功能性薄膜也是常见的方法。然而采用这些方法制备的膜结构，大多存在膜厚度不易控制，机械强度较差，反应物质在膜内的传输受阻的情况，以及膜与微通道之间键合不紧密等问题，最终导致微反应器的性能下降。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足，提出了一种具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器及制备方法。本专利技术的第一个技术方案是：一种在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：A、制备Y型微通道反应器；该Y型微通道反应器包括主体和底板；主体设置在底板上；所述主体包括两个对称的入口通道、一个主通道、二个入口以及一个出口，两个对称的入口通道和一个主通道构成Y型结构，两个对称的入口通道在Y型结构的交叉点与主通道汇合。二个入口分别为二个对称的入口通道的输入口，出口为主通道的输出口。B、制备制膜溶液：将己二胺粉末溶解于去离子水中，得到己二胺的水溶液；将己二酰氯溶液溶解于有机溶剂中，得到己二酰氯的有机溶液；所述有机溶剂为不溶于水，但能溶解己二酰氯的有机溶剂。C、将己二胺的水溶液以及己二酰氯的有机溶液分别注入到Y型微通道反应器的两个入口中，两种制膜溶液在“Y”型交叉点汇合后在主通道形成稳定的分层流动，两种溶液在交界面通过缩聚反应生成聚酰胺，由此在主通道内形成一层致密均匀的尼龙膜。即在主通道内自动形成无支撑体的尼龙膜；尼龙膜将主通道分隔为对称的二个通道。D、先将乙醇注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗，再将去离子水溶液注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗，最后将氮气注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行吹扫。本专利技术利用流体在微通道内的层流运动特性，选用不互溶的去离子水以及有机溶剂作为溶剂，己二胺与己二酰氯作为溶质分别溶于去离子水以及有机溶剂中；再将己二胺的水溶液与己二酰氯的有机溶液同时注入到微通道的两个入口中，由于去离子水与有机溶剂彼此无法互溶，两个制膜溶液在微通道内形成稳定的层流运动，并且己二胺与己二酰氯在接触界面上发生缩聚反应，作用一段时间后，即在无支撑体的情况下，通过己二胺与己二酰氯的界面缩聚反应自发形成尼龙膜。根据本专利技术所述的在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法的优选方案,步骤A中制备Y型微通道反应器的材料为紫外固化光学胶。根据本专利技术所述的在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法的优选方案，步骤B中配制的己二胺水溶液浓度为10-60mM，己二酰氯的二甲苯溶液浓度为30-50mM。通过对制膜溶液浓度以及作用时间的调控，能够有效控制尼龙膜的厚度。本专利技术的第二个技术方案是，一种具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器，该微通道反应器为Y型微通道反应器，该Y型微通道反应器包括主体和底板；主体设置在底板上；所述主体包括两个对称的入口通道、一个主通道、二个入口以及一个出口，两个对称的入口通道和一个主通道构成Y型结构，两个对称的入口通道在Y型结构的交叉点处与主通道汇合；二个入口分别为二个对称的入口通道的输入口，出口为主通道的输出口；其特征在于：在主通道内通过原位化学反应合成方法制备有一层无支撑体的自形成尼龙膜；该尼龙膜将主通道分隔为对称的二个通道。根据本专利技术所述的具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器的优选方案，在主通道内通过原位化学反应合成方法制备有一层无支撑体的自形成尼龙膜；具体为：将两种制膜溶液分别注入到Y型微通道反应器的两个入口中，两种制膜溶液在“Y”型交叉点汇合后在主通道内形成稳定的分层流动，两种溶液在交界面通过缩聚反应生成聚酰胺，由此在主通道内形成一层无支撑体的尼龙膜；所述两种制膜溶液分别采用己二胺的水溶液和己二酰氯的有机溶液；所述己二胺的水溶液为将己二胺粉末溶解于去离子水中，得到己二胺的水溶液；所述己二酰氯的有机溶液为将己二酰氯溶液溶解于有机溶剂中得到。该有机溶剂采用不溶于水，但能溶解己二酰氯的有机溶剂。本专利技术所述的具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器及制备方法的有益效果是：本专利技术制备的尼龙膜在无外界支撑体的情况下，在制膜溶液界面处发生缩聚反应生成；通过对制膜溶液浓度以及作用时间的调控，能够有效控制尼龙膜的厚度，具备良好的机械强度，由于尼龙膜是在微通道内自发生长，因此与微通道间键合良好；该专利技术工艺简单，操作方便，可根据微通道反应器不同的作用要求对膜厚进行有效调控，强化反应物质在膜内的传输过程，最终微通道反应器的性能得到提升；本专利技术可广泛应用在能源、环保等领域。附图说明图1是本专利技术所述的在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法的流程图。图2是本专利技术所述的Y型微通道反应器的结构示意图。图3是本专利技术所述的一种具有无支撑体的自形成尼龙膜的微通道反应器的结构示意图。图4是图3的分解结构示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施实例对本专利技术的技术方案进行进一步详细的说明。但应该指出，本专利技术的实施不限于以下的实施方式。参见图1至图4，一种在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法，该方法包括如下步骤：A、制备Y型微通道反应器；将紫外固化光学胶NOA81溶液通入Y型聚二甲基硅氧烷模板中，经紫外光固化机进行固化成型，得到反应器的主体1，然后将主体粘附于底板2上构成Y型微通道反应器，该主体包括两个对称的入口通道、一个主通道、二个入口3、4以及一个出口5，两个对称的入口通道和一个主通道构成Y型结构，两个对称的入口通道在Y型结构的交叉点处与主通道汇合；二个入口分别为二个对称的入口通道的输入口，出口5为主通道的输出口。B、制备制膜溶液：将己二胺粉末溶解于去离子水中，得到己二胺的水溶液；配制的己二胺水溶液浓度为10-60mM；己二酰氯溶液溶解于有机溶剂中，得到己二酰氯的有机溶液；所述有机溶剂为不溶于水，但能溶解己二酰氯的有机溶剂；有机溶剂可采用二甲苯、苯、乙醚等。比如将己二酰氯溶液溶解于二甲苯中，得到己二酰氯的二甲苯溶液；配制的己二酰氯的二甲苯溶液浓度为30-50mM。C、将己二胺的水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：/nA、制备Y型微通道反应器；该Y型微通道反应器包括主体(1)和底板(2)；主体(1)设置在底板(2)上；所述主体(1)包括两个对称的入口通道、一个主通道、二个入口(3、4)以及一个出口(5)，两个对称的入口通道和一个主通道构成Y型结构，两个对称的入口通道在Y型结构的交叉点处与主通道汇合；二个入口分别为二个对称的入口通道的输入口，出口为主通道的输出口；/nB、制备制膜溶液：将己二胺粉末溶解于去离子水中，得到己二胺的水溶液；将己二酰氯溶液溶解于有机溶剂中，得到己二酰氯的有机溶液；所述有机溶剂为不溶于水，但能溶解己二酰氯的有机溶剂；/nC、将己二胺的水溶液以及己二酰氯的有机溶液分别注入到Y型微通道反应器的两个入口中，两种制膜溶液在“Y”型交叉点汇合后在主通道内形成稳定的分层流动，两种溶液在交界面通过缩聚反应生成聚酰胺，由此在主通道内形成一层无支撑体的尼龙膜(6)；尼龙膜将主通道分隔为对称的二个通道；/nD、将乙醇注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗，再将去离子水溶液注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗，最后将氮气注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行吹扫。/n...

【技术特征摘要】
1.一种在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、制备Y型微通道反应器；该Y型微通道反应器包括主体(1)和底板(2)；主体(1)设置在底板(2)上；所述主体(1)包括两个对称的入口通道、一个主通道、二个入口(3、4)以及一个出口(5)，两个对称的入口通道和一个主通道构成Y型结构，两个对称的入口通道在Y型结构的交叉点处与主通道汇合；二个入口分别为二个对称的入口通道的输入口，出口为主通道的输出口；
B、制备制膜溶液：将己二胺粉末溶解于去离子水中，得到己二胺的水溶液；将己二酰氯溶液溶解于有机溶剂中，得到己二酰氯的有机溶液；所述有机溶剂为不溶于水，但能溶解己二酰氯的有机溶剂；
C、将己二胺的水溶液以及己二酰氯的有机溶液分别注入到Y型微通道反应器的两个入口中，两种制膜溶液在“Y”型交叉点汇合后在主通道内形成稳定的分层流动，两种溶液在交界面通过缩聚反应生成聚酰胺，由此在主通道内形成一层无支撑体的尼龙膜(6)；尼龙膜将主通道分隔为对称的二个通道；
D、将乙醇注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗，再将去离子水溶液注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行冲洗，最后将氮气注入到Y型微通道反应器的两个入口中对尼龙膜进行吹扫。


2.根据权利要求1所述的在微通道反应器内制备无支撑体的自形成尼龙膜的方法,其特征在于：步骤A中制备Y型微通道反应器的材料为紫外固化光学胶。


3.根据权利要求2所述的在微通道反应器内制备无...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱恂，刘明，陈蓉，廖强，叶丁丁，何雪丰，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50